应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 液相分离度
271/1返回列表
查看: 1810  |  回复: 26
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

胖虎

金虫 (正式写手)

[交流] 液相分离度

液相摸索条件，展开剂乙腈-水25:75，分离度没达到要求，在1.36。然后我用24:76；23:77把峰往后拉了一段距离，分离度变成1.1了，比前一个要差，这是什么原因？ 我改怎么样提高分离度？ 柱子还是刚买不久。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2013-10-29 17:52:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖置顶 ( 共有2个 )

hukun100

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
胖虎: 金币+1 2013-10-30 09:50:17
中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-10-30 17:38:14
中药2000: 回帖置顶 2013-10-31 17:07:04
楼主是在做分离么？
    要不试试把乙腈浓度提高一点再看看，我遇见过好几次这样的情况，就是在液相上（Agilent SB C-18柱），一定的流动相浓度范围内，乙腈的浓度越大，分离度反而越大，但超过了这个范围，分离度又降低！尽管楼主遇见的未必是这种特殊状况，但是也可以尝试一下改变流动相浓度，以观察变化趋势！
    另外，也可以更换流动相溶剂试试，比如用甲醇：水来洗脱！或是调节柱温箱温度，观察分离度是否有变化！或是在压力允许的情况下加快（或减慢）流动相流速！此外，恒冲分离度不好，可以尝试一下梯度洗脱！
    希望有所帮助！
赞一下 回复此楼
2楼2013-10-29 18:12:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

suruiqin

版主 (知名作家)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
胖虎: 金币+1 2013-10-30 09:50:12
xiaoxiao270: 金币+1, 谢谢交流 2013-10-30 11:04:09
中药2000: 回帖置顶 2013-10-31 17:07:11
如果单纯的条件比例不能有效分离的话，那就试一下加点三乙胺什么的，应该会好些，
赞一下 回复此楼
3楼2013-10-29 18:20:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

chenjiajiang198

至尊木虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
胖虎: 金币+1 2013-10-30 09:50:50
xiaoxiao270: 金币+1, 谢谢交流 2013-10-30 11:04:17
引用回帖:
3楼: Originally posted by suruiqin at 2013-10-29 18:20:49
如果单纯的条件比例不能有效分离的话，那就试一下加点三乙胺什么的，应该会好些，

反相条件还是加点酸吧，碱对柱子的损害比较大的吧
赞一下 回复此楼
4楼2013-10-29 22:54:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

suruiqin

版主 (知名作家)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
胖虎: 金币+1 2013-10-30 09:50:54
xiaoxiao270: 金币+1, 谢谢交流 2013-10-30 11:04:26
引用回帖:
4楼: Originally posted by chenjiajiang198 at 2013-10-29 22:54:50
反相条件还是加点酸吧，碱对柱子的损害比较大的吧...

这个得看样品，跟柱子没有关系

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
5楼2013-10-30 01:13:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

胖虎

金虫 (正式写手)
★
中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-10-30 17:38:31
引用回帖:
2楼: Originally posted by hukun100 at 2013-10-29 18:12:43
楼主是在做分离么？
    要不试试把乙腈浓度提高一点再看看，我遇见过好几次这样的情况，就是在液相上（Agilent SB C-18柱），一定的流动相浓度范围内，乙腈的浓度越大，分离度反而越大，但超过了这个范围，分离度 ...

30%到22%都试过，24%的时候其实分的蛮好，24.578分钟出峰，前一个峰是22.160出峰。我发现液相软件积分跟我手动积分结果是不一样的。手动积分就达标了。图片不知道为什么传不上来。大侠觉得我手动积分可行吗？ 最后好生成报告吗
赞一下 回复此楼
6楼2013-10-30 13:25:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangzunchen

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
胖虎: 金币+1 2013-10-30 16:20:38
中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-10-30 17:38:21
设置一下积分条件啊
赞一下 回复此楼
7楼2013-10-30 16:08:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

胖虎

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by wangzunchen at 2013-10-30 16:08:49
设置一下积分条件啊

设置积分条件是什么意思？ 没有试过。 这个有什么作用。怎么设置啊
赞一下 回复此楼
8楼2013-10-30 16:21:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangzunchen

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-10-31 17:08:03
就是设置一下积分斜率，峰宽什么的
赞一下 回复此楼
9楼2013-10-31 08:46:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

胖虎

金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by wangzunchen at 2013-10-31 08:46:42
就是设置一下积分斜率，峰宽什么的

哦，好的，谢谢啊，我试试
赞一下 回复此楼
10楼2013-10-31 09:05:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

胖虎

金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by wangzunchen at 2013-10-31 08:46:42
就是设置一下积分斜率，峰宽什么的

大侠，我想问问设置阈值跟峰宽有什么作用，这两个参数的意义是什么？求指教，菜鸟一个
赞一下 回复此楼
11楼2013-10-31 09:33:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangzunchen

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
胖虎: 金币+2 2013-10-31 10:09:05
中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-10-31 17:08:17
峰宽作用不大，主要是斜率影响积分宽度
赞一下 回复此楼
12楼2013-10-31 09:51:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

胖虎

金虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by wangzunchen at 2013-10-31 09:51:28
峰宽作用不大，主要是斜率影响积分宽度

那这个斜率一般怎么设置呢？ 是在处理结果的时候设置吗？  以前一直没有注意到这个
赞一下 回复此楼
13楼2013-10-31 09:56:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

胖虎

金虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by wangzunchen at 2013-10-31 09:51:28
峰宽作用不大，主要是斜率影响积分宽度

我刚刚设置了一下阈值，发现分离度达到要求了，可是导致峰面积有差距，这样处理合理吗？
赞一下 回复此楼
14楼2013-10-31 10:10:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangzunchen

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xiaoxiao270: 金币+1, 谢谢交流 2013-10-31 11:43:16
中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-10-31 17:08:46
胖虎: 金币+2 2013-11-01 21:05:19
引用回帖:
14楼: Originally posted by 胖虎 at 2013-10-31 10:10:19
我刚刚设置了一下阈值，发现分离度达到要求了，可是导致峰面积有差距，这样处理合理吗？...

所有的峰面积都要变得吧，变化不大的，个人感觉影响不大的
赞一下 回复此楼
15楼2013-10-31 11:35:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangzunchen

木虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 胖虎 at 2013-10-31 09:56:44
那这个斜率一般怎么设置呢？ 是在处理结果的时候设置吗？  以前一直没有注意到这个...

是啊，不知道你用的什么软件
赞一下 回复此楼
16楼2013-10-31 11:37:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

胖虎

金虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by wangzunchen at 2013-10-31 11:37:40
是啊，不知道你用的什么软件...

Empower pro  这个是软件版本吗？我液相是waters2695配2996检测器
赞一下 回复此楼
17楼2013-10-31 13:56:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangzunchen

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
17楼: Originally posted by 胖虎 at 2013-10-31 13:56:10
Empower pro  这个是软件版本吗？我液相是waters2695配2996检测器...

哦，我用的安捷伦的啊，软件不一样的
赞一下 回复此楼
18楼2013-10-31 15:51:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

胖虎

金虫 (正式写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by wangzunchen at 2013-10-31 15:51:52
哦，我用的安捷伦的啊，软件不一样的...

o哦哦，那我摸索一下，谢谢哈
赞一下 回复此楼
19楼2013-11-01 09:39:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shooseal

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by 胖虎 at 2013-10-30 13:25:56
30%到22%都试过，24%的时候其实分的蛮好，24.578分钟出峰，前一个峰是22.160出峰。我发现液相软件积分跟我手动积分结果是不一样的。手动积分就达标了。图片不知道为什么传不上来。大侠觉得我手动积分可行吗？ 最后 ...

重新设置积分条件啊，肯定是你的积分参数没设好
赞一下 回复此楼
20楼2013-11-01 10:03:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

胖虎

金虫 (正式写手)
引用回帖:
20楼: Originally posted by shooseal at 2013-11-01 10:03:27
重新设置积分条件啊，肯定是你的积分参数没设好...

我重新设置了阈值，之后样品积分蛮好的，但是标准品的积分用同样的阈值就积不到那么好，这个要不要紧？
赞一下 回复此楼
21楼2013-11-01 12:44:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shooseal

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
胖虎: 金币+2 2013-11-01 21:05:42
最好再调一调，影响也不算大
赞一下 回复此楼
22楼2013-11-01 15:25:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

胖虎

金虫 (正式写手)
引用回帖:
22楼: Originally posted by shooseal at 2013-11-01 15:25:16
最好再调一调，影响也不算大

好的 谢谢
回复此楼
23楼2013-11-01 21:04:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

胖虎

金虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by wangzunchen at 2013-10-31 11:35:53
所有的峰面积都要变得吧，变化不大的，个人感觉影响不大的...

谢谢
回复此楼
24楼2013-11-01 21:05:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

顾莫柔

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我觉得还是从根源解决这个问题。流动相建议换成甲醇-水体系试试，毕竟分离度不好，不继续优化条件的话，以后方法验证同样很艰难~
赞一下 回复此楼
25楼2013-11-04 14:42:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

胖虎

金虫 (正式写手)
引用回帖:
25楼: Originally posted by 顾莫柔 at 2013-11-04 14:42:27
我觉得还是从根源解决这个问题。流动相建议换成甲醇-水体系试试，毕竟分离度不好，不继续优化条件的话，以后方法验证同样很艰难~

峰分的蛮好的，两个峰明显是分的蛮开的。就是系统默认的积分条件不行，改了之后好多了
赞一下 回复此楼
26楼2013-11-05 14:16:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

顾莫柔

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
26楼: Originally posted by 胖虎 at 2013-11-05 14:16:59
峰分的蛮好的，两个峰明显是分的蛮开的。就是系统默认的积分条件不行，改了之后好多了...

ok，解决了就好~我还担心是方法本身的问题导致分离度差~
赞一下 回复此楼
27楼2013-11-05 14:49:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 大户之神龙大侠 的主题更新
271/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿天大材料与化工（085600）总分338 +4 蔡大美女 2026-03-13 4/200 2026-03-18 22:47 by walc
[考研] 085700资源与环境308求调剂 +3 墨墨漠 2026-03-18 3/150 2026-03-18 22:35 by bingxueer79
[考研] 321求调剂 +3 何润采123 2026-03-18 3/150 2026-03-18 21:27 by li123456789.
[考研] 274求调剂 +5 S.H1 2026-03-18 5/250 2026-03-18 21:27 by guosr9609
[考研] 266求调剂 +5 阳阳哇塞 2026-03-14 9/450 2026-03-18 15:05 by stone_128
[考博] 环境领域全国重点实验室招收博士1-2名 +3 QGZDSYS 2026-03-13 5/250 2026-03-18 11:13 by QGZDSYS
[考研] 0703化学调剂 +3 妮妮ninicgb 2026-03-17 3/150 2026-03-18 10:29 by macy2011
[考研] 268求调剂 +7 好运连绵不绝 2026-03-12 8/400 2026-03-17 20:28 by xilongliang
[考研] 301求调剂 +4 A_JiXing 2026-03-16 4/200 2026-03-17 17:32 by ruiyingmiao
[考研] 278求调剂 +3 Yy7400 2026-03-13 3/150 2026-03-17 08:24 by laoshidan
[考研] 283求调剂 +10 小楼。 2026-03-12 14/700 2026-03-16 16:08 by 13811244083
[考研] 328求调剂 +3 5201314Lsy！ 2026-03-13 6/300 2026-03-14 15:31 by hyswxzs
[考研] ［0860］321分求调剂，ab区皆可 +4 宝贵热 2026-03-13 4/200 2026-03-13 22:01 by 星空星月
[考研] 329求调剂 +3 miaodesi 2026-03-12 4/200 2026-03-13 20:53 by 18595523086
[考研] 求调剂 +5 一定有学上- 2026-03-12 5/250 2026-03-13 18:31 by ms629
[考研] 工科材料085601 279求调剂 +8 困于星晨 2026-03-12 10/500 2026-03-13 15:42 by ms629
[考研] 290求调剂 +7 ADT 2026-03-12 7/350 2026-03-13 15:17 by JourneyLucky
[考研] 308求调剂 +3 是Lupa啊 2026-03-12 3/150 2026-03-13 14:30 by 求调剂zz
[考研] 0817化学工程与技术考研312分调剂 +3 T123 tt 2026-03-12 3/150 2026-03-13 10:49 by houyaoxu
[考研] 070303一志愿西北大学学硕310找调剂 +3 d如愿上岸 2026-03-13 3/150 2026-03-13 10:43 by houyaoxu
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭