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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 液相分离度
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胖虎

金虫 (正式写手)

[交流] 液相分离度

液相摸索条件，展开剂乙腈-水25:75，分离度没达到要求，在1.36。然后我用24:76；23:77把峰往后拉了一段距离，分离度变成1.1了，比前一个要差，这是什么原因？ 我改怎么样提高分离度？ 柱子还是刚买不久。
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1楼 2013-10-29 17:52:17
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胖虎

金虫 (正式写手)
★
中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-10-30 17:38:31
引用回帖:
2楼: Originally posted by hukun100 at 2013-10-29 18:12:43
楼主是在做分离么？
    要不试试把乙腈浓度提高一点再看看，我遇见过好几次这样的情况，就是在液相上（Agilent SB C-18柱），一定的流动相浓度范围内，乙腈的浓度越大，分离度反而越大，但超过了这个范围，分离度 ...

30%到22%都试过，24%的时候其实分的蛮好，24.578分钟出峰，前一个峰是22.160出峰。我发现液相软件积分跟我手动积分结果是不一样的。手动积分就达标了。图片不知道为什么传不上来。大侠觉得我手动积分可行吗？ 最后好生成报告吗
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6楼2013-10-30 13:25:56
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hukun100

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
胖虎: 金币+1 2013-10-30 09:50:17
中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-10-30 17:38:14
中药2000: 回帖置顶 2013-10-31 17:07:04
楼主是在做分离么？
    要不试试把乙腈浓度提高一点再看看，我遇见过好几次这样的情况，就是在液相上（Agilent SB C-18柱），一定的流动相浓度范围内，乙腈的浓度越大，分离度反而越大，但超过了这个范围，分离度又降低！尽管楼主遇见的未必是这种特殊状况，但是也可以尝试一下改变流动相浓度，以观察变化趋势！
    另外，也可以更换流动相溶剂试试，比如用甲醇：水来洗脱！或是调节柱温箱温度，观察分离度是否有变化！或是在压力允许的情况下加快（或减慢）流动相流速！此外，恒冲分离度不好，可以尝试一下梯度洗脱！
    希望有所帮助！
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2楼2013-10-29 18:12:43
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suruiqin

版主 (知名作家)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
胖虎: 金币+1 2013-10-30 09:50:12
xiaoxiao270: 金币+1, 谢谢交流 2013-10-30 11:04:09
中药2000: 回帖置顶 2013-10-31 17:07:11
如果单纯的条件比例不能有效分离的话，那就试一下加点三乙胺什么的，应该会好些，
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3楼2013-10-29 18:20:49
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chenjiajiang198

至尊木虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
胖虎: 金币+1 2013-10-30 09:50:50
xiaoxiao270: 金币+1, 谢谢交流 2013-10-30 11:04:17
引用回帖:
3楼: Originally posted by suruiqin at 2013-10-29 18:20:49
如果单纯的条件比例不能有效分离的话，那就试一下加点三乙胺什么的，应该会好些，

反相条件还是加点酸吧，碱对柱子的损害比较大的吧
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4楼2013-10-29 22:54:50
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