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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 用什么方法测溶液样品中的Si含量比较准确？
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苏菲

金虫 (正式写手)

[求助] 用什么方法测溶液样品中的Si含量比较准确？ 已有1人参与

大家好，我想测溶液样品中的硅元素含量，每个溶液样品量约10ml左右，估计含SiO2大概有700~1000mg/Kg左右，目前在考虑是用硅钼蓝分光光度法 or ICP-OES测硅，大家有没有什么好的建议？
  （溶液为纯H2O or NaCl-H2O 溶液，酸碱度目前只做了中性，之后可能做一定酸碱度的。）
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1楼 2013-10-29 10:33:57
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苏菲

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 秋林的假日 at 2014-01-06 11:39:28
HF和硝酸的混合溶液就可以的。建议你在测的时候同事选择几条硅的特征谱线，同时设计一个已知浓度的试样进行验证筛选。我用过288.158、251.611、221.667...

HF酸不是会造成Si的损失吗？对仪器测试有损伤吗？我们这边老师还想不允许待测样品含HF。。。
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5楼2014-01-06 14:11:58
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秋林的假日

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
苏菲: 金币+30, ★★★★★最佳答案 2014-01-06 09:22:24
用ICP-OES测Si是可以的，我测试的样品中也有Si。说一下我测试的经验吧，供你参考一下。我是混表法测试的，除了有含有Si外还有Fe、V、Ca等元素，标准曲线的线性相关度还是很好的，选了三条谱线同时测试，结果相差特别大。相对最准确的结果也是跟理论值相差甚大，正在寻找原因……（上次测试的结果还是不错的，这次的处理方法跟之前完全一样）
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做我所做，想我敢想！
2楼2014-01-04 11:51:26
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苏菲

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 秋林的假日 at 2014-01-04 11:51:26
用ICP-OES测Si是可以的，我测试的样品中也有Si。说一下我测试的经验吧，供你参考一下。我是混表法测试的，除了有含有Si外还有Fe、V、Ca等元素，标准曲线的线性相关度还是很好的，选了三条谱线同时测试，结果相差特别 ...

谢谢啊 希望我们能多交流，我还没有去测样，你的溶液样品在测试之前是怎么处理的啊？用什么溶解Si啊？怎么有效防止Si的再沉淀呢？
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3楼2014-01-06 09:24:10
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秋林的假日

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 苏菲 at 2014-01-06 09:24:10
谢谢啊 希望我们能多交流，我还没有去测样，你的溶液样品在测试之前是怎么处理的啊？用什么溶解Si啊？怎么有效防止Si的再沉淀呢？...

HF和硝酸的混合溶液就可以的。建议你在测的时候同事选择几条硅的特征谱线，同时设计一个已知浓度的试样进行验证筛选。我用过288.158、251.611、221.667
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做我所做，想我敢想！
4楼2014-01-06 11:39:28
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