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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 如何测量矿粉，焦粉，煤粉等复杂混合物中的钾（K或K2O）和钠（Na或Na2O）含量
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lyam

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 如何测量矿粉，焦粉，煤粉等复杂混合物中的钾（K或K2O）和钠（Na或Na2O）含量

我需要做高炉炉内碱金属的平衡研究，需要对入炉原料（矿石、焦炭、煤粉）以及出炉原料（炉渣、粉尘）进行化学元素检测，主要是检测碱金属（K，Na）的含量，我现在知道的有以下两种方法：
1. 通过荧光分析（XRF）检测元素含量：但是通常情况下，荧光分析的结果都是以元素高价氧化物的形式给出，这很显然是不准确的，比如S元素，通常以SO3给出，实际上这种物质在矿粉、焦粉中是不存在的。并且Si，Al，Ca等元素也都是以符合的矿物质，比如CaO.SiO2（硅酸钙），铝酸钙，铝硅酸钙等形式存在的，而不是以单纯的SiO2,Al2O3,CaO的形式存在。
2. 通过电感耦合等离子体光谱仪（ICP）检测K, Na元素： 但是这种方法需要提前知道物质中所有元素。不知道这种方法测出来的是否准确。

希望高手多多之间，我只需要知道这些复杂混合物中的碱金属含量，什么检测手段最准确？
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1楼 2013-08-16 14:27:50
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feifeihehe

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lyam: 金币+2 2013-12-13 20:56:09
你需要把焦和煤粉进过微波消解处理，再用ICP-MS或者AES测溶液中碱金属的浓度
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2楼2013-08-16 21:22:46
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lyam

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by feifeihehe at 2013-08-16 21:22:46
你需要把焦和煤粉进过微波消解处理，再用ICP-MS或者AES测溶液中碱金属的浓度

看来楼主比较专业了哈~

请问怎么把焦粉、煤粉进行微波消解处理呢？ 这正是我一直想做的。
想要把焦粉和煤粉中的碳基体去掉，但是不损坏其中矿物质的结构，通过XRD测其中矿物质的结构。

希望楼主多多指点哈
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3楼2013-08-16 21:30:52
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陈家铭考研

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lyam: 金币+2, 谢谢回复~ 2013-12-13 21:02:18
硝酸消解，AAS得不得

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2013-08-16 22:39:33
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紫缨涵

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lyam: 金币+2, 谢谢回复~ 2013-12-13 20:56:27
K 含量比较高的话，可以用四苯硼钠法测试；含量比较低的话用火焰光度法测试或者ICP-AES或者ICP-MS都可以，Na用火焰光度法测或者ICP-AES或者ICP-MS，祝福~~~~~~~~~~~~~~
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5楼2013-08-16 23:35:56
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lyam

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 紫缨涵 at 2013-08-16 23:35:56
K 含量比较高的话，可以用四苯硼钠法测试；含量比较低的话用火焰光度法测试或者ICP-AES或者ICP-MS都可以，Na用火焰光度法测或者ICP-AES或者ICP-MS，祝福~~~~~~~~~~~~~~

谢谢楼主回复！
我的样品中的K2O和Na2O的含量都在0.01%~1.00%之间，请问这个范围的含量用哪种方法测试较为准确呢？
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6楼2013-08-17 13:03:25
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lyam

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 陈家铭考研 at 2013-08-16 22:39:33
硝酸消解，AAS得不得

能不能说得具体一点？
何为硝酸消解？ 何为AAS？
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7楼2013-08-17 13:04:39
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紫缨涵

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
lyam: 金币+2, 谢谢回复~ 2013-12-13 21:02:35
引用回帖:
6楼: Originally posted by lyam at 2013-08-17 13:03:25
谢谢楼主回复！
我的样品中的K2O和Na2O的含量都在0.01%~1.00%之间，请问这个范围的含量用哪种方法测试较为准确呢？...

你的这个样品钾钠的含量都比较低，不能用火焰光度法，建议用ICP-AES或者ICP-MS测试，数据比较准~

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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8楼2013-08-17 16:32:54
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lyam

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 紫缨涵 at 2013-08-17 16:32:54
你的这个样品钾钠的含量都比较低，不能用火焰光度法，建议用ICP-AES或者ICP-MS测试，数据比较准~
...

不知道楼上是否知道有种方法叫做“化学分析”法，不知道这个方法测量这种含量范围的准确度怎么样？

好像ICP测得都是ppm（0.0001%）数量级的，那样的话，我这个含量用ICP测含量又过高了。

望楼上指点迷津！
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9楼2013-08-17 16:49:33
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紫缨涵

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
lyam: 金币+2 2013-12-13 20:56:59
引用回帖:
9楼: Originally posted by lyam at 2013-08-17 16:49:33
不知道楼上是否知道有种方法叫做“化学分析”法，不知道这个方法测量这种含量范围的准确度怎么样？

好像ICP测得都是ppm（0.0001%）数量级的，那样的话，我这个含量用ICP测含量又过高了。

望楼上指点迷津！...

火焰光度法其实就是化学分析的一种方法，它的范围是0.05%~10%。ICP最低检出限是ppm级，符合你的要求。
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lyam
10楼2013-08-18 10:00:41
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