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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 食品 » 水产品、畜产品 » 总脂肪含量测定
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月落日出

新虫 (初入文坛)

[交流] 总脂肪含量测定 已有4人参与

在进行肉品总脂肪含量测定的时候发现一个问题，脂肪提取后蒸发溶剂，我是采用石油醚提取的 然后水浴蒸发，放在烘箱干燥，发现不断的烘的过程中，质量一直在不断的下降，直到所测脂肪含量接近0，请教虫友，是不是干燥过程中（100摄氏度）脂肪降解，损失挥发了，如果这样应该怎么控制才能测到尽可能准确的脂肪含量，楼主所测为某水产品脂肪含量，进行了酸水解，脂肪含量较低，每次相对误差很多
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1楼 2013-10-24 14:40:55
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zybpxy

铁杆木虫 (著名写手)

致斋大人
水产品水分含量较高，用石油醚提取的时候一定要把样品烘干。
如果是原样的话，文献中基本上参考的都是folch。1956这篇文献
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走的太远，别忘了为何出发
2楼2013-10-24 16:08:57
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user59888

金虫 (文坛精英)

宫创始人 ------小妮
★
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我以前是双汇的化验员，这个问题也遇到过，应该不是烘干环节，你确定提取环节没有失误吗，酸水解过程你确定水解完全吗，用热水洗脂肪的时候，可能出现问题了。
还有就是样品可以称多一些，加入玻璃珠，每次冲洗盖子的时候，多冲洗几次
一般做几个平行样稳定之后，就可以单一了
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此人已死，没烧纸的半夜出来喝酒
3楼2013-10-24 16:51:23
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月落日出

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zybpxy at 2013-10-24 16:08:57
水产品水分含量较高，用石油醚提取的时候一定要把样品烘干。
如果是原样的话，文献中基本上参考的都是folch。1956这篇文献

正是看的这个文献，很多单词有道词典都找不到翻译了，烘干这个过程应该没问题，过滤的时候用的滤纸一并烘干的，纸边缘都发黑炭化了，当然样品应该足够干了 我的意思是会不会后面提取后烘干时间太长导致质量不断在下降，刚把石油醚蒸掉的时候能明显看到瓶底有油
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4楼2013-10-24 17:52:25
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月落日出

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by user59888 at 2013-10-24 16:51:23
我以前是双汇的化验员，这个问题也遇到过，应该不是烘干环节，你确定提取环节没有失误吗，酸水解过程你确定水解完全吗，用热水洗脂肪的时候，可能出现问题了。
还有就是样品可以称多一些，加入玻璃珠，每次冲洗盖子 ...

做了平行，倒是都平行之间的绝对差值不大， 提取环节应该没问题，石油醚蒸掉后能看到瓶底的油，哄着哄着就只剩颜色更深附在瓶底表面的污垢一样了 不是液体了 所以我怀疑是不是烘干过程的问题  酸水解都是完全按照文献中记载2M盐酸 微沸1h，最后样品都分散在溶液中，水解应该完全， 热水洗的时候倒是想不出有什么特别的 ，pH最后再6到7之间停止的
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5楼2013-10-24 17:57:16
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user59888

金虫 (文坛精英)

宫创始人 ------小妮
★
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引用回帖:
5楼: Originally posted by 月落日出 at 2013-10-24 17:57:16
做了平行，倒是都平行之间的绝对差值不大， 提取环节应该没问题，石油醚蒸掉后能看到瓶底的油，哄着哄着就只剩颜色更深附在瓶底表面的污垢一样了 不是液体了 所以我怀疑是不是烘干过程的问题  酸水解都是完全按照文 ...

提取的时候如果密封不严，脂肪就会丢失的
烘干后应该是有流动的油花呀，因为你说含量少，应该没有油滴
酸水解的话不一定是一个小时，这个要靠经验的，要不水解不完全
你可以咨询一下其他有经验的化验员，水解到1ml或者2ml液体的时候才开始热水冲洗的，热水冲洗的时候尽量多用点热水吧，
你烘干的时候不要超过一小时呀，滤纸都和什么接触过呀，手？镊子？玻璃盖？你仔细检查一下
我们当时样品含量少，就多称了一些，效果很不错
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此人已死，没烧纸的半夜出来喝酒
6楼2013-10-24 18:11:44
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zybpxy

铁杆木虫 (著名写手)

致斋大人
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我倒觉得是烘干的问题，纸的燃点在180度左右，这个温度GC已经能出脂肪酸的峰了
最好的方法是旋转蒸发。
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走的太远，别忘了为何出发
7楼2013-10-24 22:04:45
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jay123578

铜虫 (小有名气)

shop

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
user59888: 金币+1, 欢迎常来食品版交流 2013-10-27 07:37:10
我也是记得里面要加玻璃珠，并且在赶酸的时候要赶尽
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8楼2013-10-24 22:31:31
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clpeng

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我也是用酸水解测鱼肉脂肪的，没有一直下降的啊，105度干燥2小时，不过误差确实很到，变异系数达到16%，
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勇往直前，别为自己做过的事后悔
9楼2014-07-26 15:12:35
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