| 查看: 5835 | 回复: 28 | |||||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||||
tsh715763534银虫 (正式写手)
|
[求助]
第一次做水性聚氨酯 希望高手指点
|
||||
|
小弟第一次实验室做水性聚氨酯，因为周围没人做，所以很多问题找不到人讨论，在此向各位请教，希望能指点一二。如果需要金币你开口就行。以下是我的实验过程，还请您耐心看完，见笑了。 一、物料 IPDI:22.0g（工业纯37.5~37.8%）；PBA:40.12g（酸值0.26，羟值56.21）；1 ,4-丁二醇：2.3g；DMPA:3g(纯度99.68%)；环氧树脂E-44：2.8g；三乙胺：2.35g 按照公式：R={W（IPDI）/E(IPDI)}/{W(PBA)/E(PBA)+W(1,4-丁二醇)/E(1,4-丁二醇)+W(DMPA)/E(DMPA)+W(E-44)/E(E-44)} （W为质量，E为-NCO当量或者-OH当量）计算，R={22/111.145}/{(40.12/988.2)+(2.3/45)+ (3/67.065)+(2.8/1220)}得R=1.426. 二、实验过程其现象 1、40.12g PBA 130℃减压脱水2.5h,脱到最后真空度下降。 2、向烧瓶中中加入22.0g IPDI和6滴二月桂酸二丁基锡60℃反应1h（期间无明显现象，为了将瓶口IPDI加的完全用了5ml NMP冲洗瓶口）加入2.3g 1,4-丁二醇温度升至80℃反应近4h（期间开始转速300r/min，无明显现象，转速升到600r/min后溶液变浑浊成乳白色）。 3、因为一时没找到酸式滴定管，所有没有测-NCO值，按照文献在上述反应时间后直接加入3g DMPA和2.8g E-44（用15ml NMP加热溶解），由于疏忽忘记降温，前面半小时在80℃反应发现后降温至60℃反应近三小时。（期间溶液变得轻一点，但是内有气泡，反应结束有很多泡沫在上层） 4、降温到40℃加入2.35g三乙胺中和半小时，有大量泡沫产生。加入10ml丙酮（观察粘度不是很大，只是第一次做实验按照文献就加了，后来脱丙酮带来很多麻烦）。 5、在高剪切下加入120ml去离子水，在5500-6000r/min下乳化半小时，乳液粘手，微有蓝光。 6、旋蒸丙酮时，开始压力太大，常温都有大量泡沫，以致泡沫被抽到底部废液瓶。后改用普通降压蒸馏4h（温度设为50℃，真空度为0.05MPA）有澄清液体被蒸出。（其中：被抽到废液瓶中的泡沫乳液清洗后会有蓝绿色颗粒残留，不知道什么物质，有待探究；普通减压蒸出的物质用ph检测为8-9，而丙酮检测貌似只有5，我用水与丙酮混溶测ph为7左右，怀疑蒸出的是丙酮与水的共沸物，但是在好像丙酮与水不共沸，有待探究。） 问题：1、我的配方这样计算正确吗？聚合物的分子量怎么计算？ 2、用旋蒸脱除丙酮温度和压强应该怎么样控制，乳液起泡是不是因为含有杂质? 3、残留在壁上的蓝绿色固体会是什么物质呢？我加的东西貌似没有这个颜色的。 4、最后蒸出的液体含有水吗？有的话最后的乳液是不是还要加水再次乳化？ 5、我的固含量应该怎么计算？最后的乳液防止两天了没有分层，但是没有蓝光也不够透明，是不是粒径太大的原因？ 第一次做问题有点多。再次表示感谢！下图为乳液图片。  20131023_133040.jpg |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 聚氨酯合成 | 聚氨酯 | 高分子 |
» 猜你喜欢
308求调剂
已经有20人回复
-
中科院总分315求调剂
已经有3人回复
-
求调剂 材料与工程 324分 专硕
已经有3人回复
-
化学工程与技术324调剂
已经有15人回复
-
一志愿矿大，材料工程专硕314分，0856可调都可以
已经有12人回复
-
环氧灌封胶 抗沉剂
已经有4人回复
-
268分085602化学工程调剂
已经有22人回复
-
考研调剂
已经有18人回复
-
还有化工二轮调剂的学校吗
已经有39人回复
-
277 数一104，学硕，求调剂
已经有8人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 水性聚氨酯合成中乙二胺扩链黄变问题
已经有19人回复
- 磺酸型高固含水性聚氨酯合成
已经有4人回复
- 水性聚氨酯拉伸测试遇到的问题
已经有35人回复
- 关于水性聚氨酯涂料的合成问题。
已经有40人回复
- 合成聚氨酯基互传网络聚合物的指点下
已经有7人回复
- 在JPCC上投了稿，编辑给的信看不懂，希望大家帮忙
已经有12人回复
- 请教水性聚氨酯合成放大实验用设备
已经有4人回复
- 求各路聚氨酯高手解答聚脲成膜问题若干
已经有9人回复
- 【求助/交流】关于重组质粒的构建，总是失败，希望高手指点一下啊～～
已经有16人回复
- 【求助】求高手赐教，水性聚氨酯合成的问题！！
已经有16人回复
- 【求助】水总去不掉，请指点（已解决，谢谢各位帮助）
已经有8人回复
- 【求助】磺酸型水性聚氨酯的合成
已经有24人回复
- 【求助】IPDI合成聚氨酯问题
已经有30人回复
- 【求助】小弟搞合成对抗菌一窍不通。有个问题问下大家
已经有4人回复
- 昨晚第一次梦到了基金，今天竟得到了点点模棱两可的消息！
已经有171人回复
3楼2013-10-23 19:43:02
2楼2013-10-23 15:45:29
4楼2013-10-23 19:55:16
tsh715763534
银虫 (正式写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 205
- 散金: 147
- 帖子: 307
- 在线: 118.9小时
- 虫号: 1856388
- 注册: 2012-06-12
- 性别: GG
- 专业: 化学工程及工业化学
5楼2013-10-23 21:43:53
