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tsh715763534银虫 (正式写手)
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第一次做水性聚氨酯 希望高手指点
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小弟第一次实验室做水性聚氨酯，因为周围没人做，所以很多问题找不到人讨论，在此向各位请教，希望能指点一二。如果需要金币你开口就行。以下是我的实验过程，还请您耐心看完，见笑了。 一、物料 IPDI:22.0g（工业纯37.5~37.8%）；PBA:40.12g（酸值0.26，羟值56.21）；1 ,4-丁二醇：2.3g；DMPA:3g(纯度99.68%)；环氧树脂E-44：2.8g；三乙胺：2.35g 按照公式：R={W（IPDI）/E(IPDI)}/{W(PBA)/E(PBA)+W(1,4-丁二醇)/E(1,4-丁二醇)+W(DMPA)/E(DMPA)+W(E-44)/E(E-44)} （W为质量，E为-NCO当量或者-OH当量）计算，R={22/111.145}/{(40.12/988.2)+(2.3/45)+ (3/67.065)+(2.8/1220)}得R=1.426. 二、实验过程其现象 1、40.12g PBA 130℃减压脱水2.5h,脱到最后真空度下降。 2、向烧瓶中中加入22.0g IPDI和6滴二月桂酸二丁基锡60℃反应1h（期间无明显现象，为了将瓶口IPDI加的完全用了5ml NMP冲洗瓶口）加入2.3g 1,4-丁二醇温度升至80℃反应近4h（期间开始转速300r/min，无明显现象，转速升到600r/min后溶液变浑浊成乳白色）。 3、因为一时没找到酸式滴定管，所有没有测-NCO值，按照文献在上述反应时间后直接加入3g DMPA和2.8g E-44（用15ml NMP加热溶解），由于疏忽忘记降温，前面半小时在80℃反应发现后降温至60℃反应近三小时。（期间溶液变得轻一点，但是内有气泡，反应结束有很多泡沫在上层） 4、降温到40℃加入2.35g三乙胺中和半小时，有大量泡沫产生。加入10ml丙酮（观察粘度不是很大，只是第一次做实验按照文献就加了，后来脱丙酮带来很多麻烦）。 5、在高剪切下加入120ml去离子水，在5500-6000r/min下乳化半小时，乳液粘手，微有蓝光。 6、旋蒸丙酮时，开始压力太大，常温都有大量泡沫，以致泡沫被抽到底部废液瓶。后改用普通降压蒸馏4h（温度设为50℃，真空度为0.05MPA）有澄清液体被蒸出。（其中：被抽到废液瓶中的泡沫乳液清洗后会有蓝绿色颗粒残留，不知道什么物质，有待探究；普通减压蒸出的物质用ph检测为8-9，而丙酮检测貌似只有5，我用水与丙酮混溶测ph为7左右，怀疑蒸出的是丙酮与水的共沸物，但是在好像丙酮与水不共沸，有待探究。） 问题：1、我的配方这样计算正确吗？聚合物的分子量怎么计算？ 2、用旋蒸脱除丙酮温度和压强应该怎么样控制，乳液起泡是不是因为含有杂质? 3、残留在壁上的蓝绿色固体会是什么物质呢？我加的东西貌似没有这个颜色的。 4、最后蒸出的液体含有水吗？有的话最后的乳液是不是还要加水再次乳化？ 5、我的固含量应该怎么计算？最后的乳液防止两天了没有分层，但是没有蓝光也不够透明，是不是粒径太大的原因？ 第一次做问题有点多。再次表示感谢！下图为乳液图片。  20131023_133040.jpg |
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| 1.建议R值做到1.05-1.15之间，反应结束时粘度较大（R值越小粘度越大）；2.本体系可以完全采用丙酮，丙酮比较容易蒸出，脱除丙酮的时候刚开始会有较大量的小泡，可以在60度左右蒸出，真空度可以采用不断提高的方式，控制泡的逸出；3.固含量测试有国标，按理论值计算会有偏差；4.你的配方把R值做到1.1左右的时候，如果反应正常，乳液会非常澄清透明泛蓝。 |
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