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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 第一次做水性聚氨酯 希望高手指点
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tsh715763534

银虫 (正式写手)

[求助] 第一次做水性聚氨酯 希望高手指点

小弟第一次实验室做水性聚氨酯，因为周围没人做，所以很多问题找不到人讨论，在此向各位请教，希望能指点一二。如果需要金币你开口就行。以下是我的实验过程，还请您耐心看完，见笑了。
一、物料
IPDI:22.0g（工业纯37.5~37.8%）；PBA:40.12g（酸值0.26，羟值56.21）；1 ,4-丁二醇：2.3g；DMPA:3g(纯度99.68%)；环氧树脂E-44：2.8g；三乙胺：2.35g
按照公式：R={W（IPDI）/E(IPDI)}/{W(PBA)/E(PBA)+W(1,4-丁二醇)/E(1,4-丁二醇)+W(DMPA)/E(DMPA)+W(E-44)/E(E-44)} （W为质量，E为-NCO当量或者-OH当量）计算，R={22/111.145}/{(40.12/988.2)+(2.3/45)+ (3/67.065)+(2.8/1220)}得R=1.426.
二、实验过程其现象
1、40.12g PBA 130℃减压脱水2.5h,脱到最后真空度下降。
2、向烧瓶中中加入22.0g IPDI和6滴二月桂酸二丁基锡60℃反应1h（期间无明显现象，为了将瓶口IPDI加的完全用了5ml NMP冲洗瓶口）加入2.3g 1,4-丁二醇温度升至80℃反应近4h（期间开始转速300r/min，无明显现象，转速升到600r/min后溶液变浑浊成乳白色）。
3、因为一时没找到酸式滴定管，所有没有测-NCO值，按照文献在上述反应时间后直接加入3g DMPA和2.8g E-44（用15ml NMP加热溶解），由于疏忽忘记降温，前面半小时在80℃反应发现后降温至60℃反应近三小时。（期间溶液变得轻一点，但是内有气泡，反应结束有很多泡沫在上层）
4、降温到40℃加入2.35g三乙胺中和半小时，有大量泡沫产生。加入10ml丙酮（观察粘度不是很大，只是第一次做实验按照文献就加了，后来脱丙酮带来很多麻烦）。
5、在高剪切下加入120ml去离子水，在5500-6000r/min下乳化半小时，乳液粘手，微有蓝光。
6、旋蒸丙酮时，开始压力太大，常温都有大量泡沫，以致泡沫被抽到底部废液瓶。后改用普通降压蒸馏4h（温度设为50℃，真空度为0.05MPA）有澄清液体被蒸出。（其中：被抽到废液瓶中的泡沫乳液清洗后会有蓝绿色颗粒残留，不知道什么物质，有待探究；普通减压蒸出的物质用ph检测为8-9，而丙酮检测貌似只有5，我用水与丙酮混溶测ph为7左右，怀疑蒸出的是丙酮与水的共沸物，但是在好像丙酮与水不共沸，有待探究。）
问题：1、我的配方这样计算正确吗？聚合物的分子量怎么计算？
      2、用旋蒸脱除丙酮温度和压强应该怎么样控制，乳液起泡是不是因为含有杂质?
      3、残留在壁上的蓝绿色固体会是什么物质呢？我加的东西貌似没有这个颜色的。
      4、最后蒸出的液体含有水吗？有的话最后的乳液是不是还要加水再次乳化？
      5、我的固含量应该怎么计算？最后的乳液防止两天了没有分层，但是没有蓝光也不够透明，是不是粒径太大的原因？
第一次做问题有点多。再次表示感谢！下图为乳液图片。
第一次做水性聚氨酯 希望高手指点
20131023_133040.jpg
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万事红尘三杯酒，千秋大业一壶茶
1楼2013-10-23 13:36:28
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tsh715763534

银虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
9楼: Originally posted by davise1986 at 2013-10-28 19:00:22
1.建议R值做到1.05-1.15之间，反应结束时粘度较大（R值越小粘度越大）；2.本体系可以完全采用丙酮，丙酮比较容易蒸出，脱除丙酮的时候刚开始会有较大量的小泡，可以在60度左右蒸出，真空度可以采用不断提高的方式， ...

按照你的建议我今天又做了一次，R={20.12/111.145}/{(40.1/988.2)+(3.02/45)+ (3/67.065)+(3.03/1220)}=1.17，预聚体粘度较大但是没加溶剂，乳化后有大量泡沫，虽然比上次做的蓝些，但是泡沫消不下去，似乎还有分层，什么原因呢？
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万事红尘三杯酒，千秋大业一壶茶
11楼2013-10-30 21:47:40
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tsh715763534

银虫 (正式写手)
引用回帖:
25楼: Originally posted by lrble at 2014-04-22 15:30:25
求教楼主，高速乳化机乳化的时候是怎么操作的，粘度大，要怎么完全倒出来？

我都是将水先加入树脂的  在机械搅拌下先乳化开 再转移到高剪切下乳化
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万事红尘三杯酒，千秋大业一壶茶
26楼2014-04-23 19:49:26
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青衣飘渺

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2013-10-24 10:15:56
我的好像也是蒸出了水与丙酮的共沸物，而且是40度，水泵好像达到了0.08MPa
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3楼2013-10-23 19:43:02
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张刚

金虫 (小有名气)

一流助手

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
tsh715763534: 金币+5, ★有帮助 2013-10-30 21:37:49
r值可以稍微低一点，没有蓝光主要是粒径的问题。
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专注的男人最帅。
8楼2013-10-27 09:47:56
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davise1986

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
tsh715763534: 金币+20, ★★★很有帮助 2013-10-30 21:47:55
tsh715763534: 金币+50, ★★★★★最佳答案 2013-12-18 12:06:50
1.建议R值做到1.05-1.15之间，反应结束时粘度较大（R值越小粘度越大）；2.本体系可以完全采用丙酮，丙酮比较容易蒸出，脱除丙酮的时候刚开始会有较大量的小泡，可以在60度左右蒸出，真空度可以采用不断提高的方式，控制泡的逸出；3.固含量测试有国标，按理论值计算会有偏差；4.你的配方把R值做到1.1左右的时候，如果反应正常，乳液会非常澄清透明泛蓝。
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tsh715763534
9楼2013-10-28 19:00:22
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lrble

新虫 (初入文坛)
求教楼主，高速乳化机乳化的时候是怎么操作的，粘度大，要怎么完全倒出来？
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25楼2014-04-22 15:30:25
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普通回帖

spadan

银虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我也做wpu，多交流，q1015634639
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2楼2013-10-23 15:45:29
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仿佛还在

铜虫 (初入文坛)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
wgs8136: 金币+2, 欢迎新虫应助 2013-10-24 10:16:01
乳液中应该是含有水了，至于没有蓝光也许是粒径大，但还有别的方面的要考虑
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4楼2013-10-23 19:55:16
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tsh715763534

银虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 仿佛还在 at 2013-10-23 19:55:16
乳液中应该是含有水了，至于没有蓝光也许是粒径大，但还有别的方面的要考虑

你是指蒸出共沸物因为乳液含水？
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万事红尘三杯酒，千秋大业一壶茶
5楼2013-10-23 21:43:53
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zy031021

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by tsh715763534 at 2013-10-23 21:43:53
你是指蒸出共沸物因为乳液含水？...

你加入的目的是什么？
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6楼2013-10-24 09:36:47
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tsh715763534

银虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zy031021 at 2013-10-24 09:36:47
你加入的目的是什么？...

乳化的
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万事红尘三杯酒，千秋大业一壶茶
7楼2013-10-24 17:13:32
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tsh715763534

银虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 张刚 at 2013-10-27 09:47:56
r值可以稍微低一点，没有蓝光主要是粒径的问题。

我今天又做了一次，r=1.2左右，预聚体粘度较大但是没加溶剂，乳化后有大量泡沫，虽然比上次做的蓝些，但是泡沫消不下去，似乎还有分层，请问是因为没加丙酮稀释吗？
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万事红尘三杯酒，千秋大业一壶茶
10楼2013-10-30 21:41:03
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