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tsh715763534

银虫 (正式写手)

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[求助] 第一次做水性聚氨酯希望高手指点

小弟第一次实验室做水性聚氨酯，因为周围没人做，所以很多问题找不到人讨论，在此向各位请教，希望能指点一二。如果需要金币你开口就行。以下是我的实验过程，还请您耐心看完，见笑了。
一、物料
IPDI:22.0g（工业纯37.5~37.8%）；PBA:40.12g（酸值0.26，羟值56.21）；1 ,4-丁二醇：2.3g；DMPA:3g(纯度99.68%)；环氧树脂E-44：2.8g；三乙胺：2.35g
按照公式：R={W（IPDI）/E(IPDI)}/{W(PBA)/E(PBA)+W(1,4-丁二醇)/E(1,4-丁二醇)+W(DMPA)/E(DMPA)+W(E-44)/E(E-44)} （W为质量，E为-NCO当量或者-OH当量）计算，R={22/111.145}/{(40.12/988.2)+(2.3/45)+ (3/67.065)+(2.8/1220)}得R=1.426.
二、实验过程其现象
1、40.12g PBA 130℃减压脱水2.5h,脱到最后真空度下降。
2、向烧瓶中中加入22.0g IPDI和6滴二月桂酸二丁基锡60℃反应1h（期间无明显现象，为了将瓶口IPDI加的完全用了5ml NMP冲洗瓶口）加入2.3g 1,4-丁二醇温度升至80℃反应近4h（期间开始转速300r/min，无明显现象，转速升到600r/min后溶液变浑浊成乳白色）。
3、因为一时没找到酸式滴定管，所有没有测-NCO值，按照文献在上述反应时间后直接加入3g DMPA和2.8g E-44（用15ml NMP加热溶解），由于疏忽忘记降温，前面半小时在80℃反应发现后降温至60℃反应近三小时。（期间溶液变得轻一点，但是内有气泡，反应结束有很多泡沫在上层）
4、降温到40℃加入2.35g三乙胺中和半小时，有大量泡沫产生。加入10ml丙酮（观察粘度不是很大，只是第一次做实验按照文献就加了，后来脱丙酮带来很多麻烦）。
5、在高剪切下加入120ml去离子水，在5500-6000r/min下乳化半小时，乳液粘手，微有蓝光。
6、旋蒸丙酮时，开始压力太大，常温都有大量泡沫，以致泡沫被抽到底部废液瓶。后改用普通降压蒸馏4h（温度设为50℃，真空度为0.05MPA）有澄清液体被蒸出。（其中：被抽到废液瓶中的泡沫乳液清洗后会有蓝绿色颗粒残留，不知道什么物质，有待探究；普通减压蒸出的物质用ph检测为8-9，而丙酮检测貌似只有5，我用水与丙酮混溶测ph为7左右，怀疑蒸出的是丙酮与水的共沸物，但是在好像丙酮与水不共沸，有待探究。）
问题：1、我的配方这样计算正确吗？聚合物的分子量怎么计算？
   2、用旋蒸脱除丙酮温度和压强应该怎么样控制，乳液起泡是不是因为含有杂质?
   3、残留在壁上的蓝绿色固体会是什么物质呢？我加的东西貌似没有这个颜色的。
   4、最后蒸出的液体含有水吗？有的话最后的乳液是不是还要加水再次乳化？
   5、我的固含量应该怎么计算？最后的乳液防止两天了没有分层，但是没有蓝光也不够透明，是不是粒径太大的原因？
第一次做问题有点多。再次表示感谢！下图为乳液图片。

20131023_133040.jpg

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万事红尘三杯酒，千秋大业一壶茶

1楼 2013-10-23 13:36:28

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davise1986

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【答案】应助回帖

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tsh715763534: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-10-31 20:27:26

1.不加丙酮DMPA和体系不相容，属于非均相反应，亲水基团接入量有限，部分链段如果没有亲水基团的话，前期的高速分散可能形成乳液，但是不稳定，分层可能就是这个原因造成的；2.你试一下r=1.1的，丙酮量占预聚体量的30%-50%（质量比），NCO含量达到理论值左右出料；3.IPDI反应活性较低，在反应后期接小分子扩链剂和亲水基团的时候最好加入0.2-0.4%的催化剂。你的反应体系很好做，DMPA含量也挺高，乳液做到澄清透明泛蓝才属于正常情况。