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Ryan2011

铜虫 (正式写手)

[求助] 催化反应,颗粒大小对传质的影响难道都被忽略了吗???求交流指导!!

写的比较详细,稍显啰嗦,烦请各位耐心看完,不吝赐教~~~~~

实验条件:我做的是O3催化降解水体污染物的实验,磁力恒温搅拌,曝气头从底部往反应容器曝O3。

实验预期:理想的结果是得出某两种催化剂的差异,Catalyst A>catalyst B(有大量类似反应体系,和大量文献证据,证明A是更好的催化剂)

问题描述:1、粉末存在粒径差异:本身两种催化剂水热制备后就可以比较明显    的发现catalyst A和Catalyst B存在粒径差异particle size A>particle size B,并且在清洗干燥后,B基本不需要研磨就很细了,过了100目的筛基本没问题,而A颗粒比较硬,需要研磨,也将其过筛了
              2、差异影响了催化降解的效果:在制备过筛后,催化反应进行过程中,可以明显观察到catalyst B很快(5-10min)就分布的很均匀,反应器的溶液变的不透明,甚至呈现胶体状。而catalyst A直至反应结束也没有呈现很明显的胶体状,而是比较透明。并且从取出来的样品也可以看出,catalyst A的样品比较容易沉淀,颗粒大些。!!《果然得出来B的催化效果比A差。。。。。》!!

自己思考的解决办法:
             1、将这两组反应液(含催化剂)都用超声处理5-10min, 直至都呈现胶体状,再进行曝臭氧臭氧催化反应(但不知道这样会不会因为超声的干扰而无法比较两者催化效果)
              2、有个催化O2转化benzyl alcohol的文献采用的方法是:做一个搅拌速率与转化率的关系,得到一个阈值,当搅拌速率达到一定值得时候,转化率基本不受搅拌速率影响。反应体系还是比较类似,不知道这样的行不行的通。(但我料想的是搅拌速率的调节范围有限,可能找不到类似的阈值以排除传质的影响)
              3、就是听老师的再研磨,再用更细的筛筛分。。。。。。。(感觉不靠谱啊,本来比较细的粉末再研磨也没用啊。。。而且A和B在反应液的分布均匀程度感觉差太多)

描述的比较详细,只是希望路过的大牛能看的更清楚啊。。。。求交流指导!!!帮忙对这个问题发表点看法,找到一个合适的解决办法~~~谢谢~!
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ecustliuchao

金虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-10-16 21:26:28
Ryan2011: 金币+10, ★★★很有帮助, 多谢交流指导~~~~ 2013-10-16 21:34:15
引用回帖:
5楼: Originally posted by Ryan2011 at 2013-10-15 17:42:29
看了您的回复,看了些相关知识,还有如下不是很懂的地方, 忘不吝赐教!
1、这个排除内外过程是比较催化剂催化效果的必须得步骤吧?(气液固体系)意思是排除了才能真正比较?
2、如果内传质、外传质两者之一或者 ...

排除内外扩散是做本证动力学所需要的。楼主你是要比较不同催化剂的催化效果,就不一定要完全排除内外扩散的影响了,换句话说只要内外扩散对于两个催化剂的影响都一样,也可以比较催化剂的催化效果。表现出来就是,你所比较的两个催化剂粒径要一样,这样基本可以保证内扩散的影响相同,反应用的空速、搅拌等等其他条件也要相同也就是保证外扩散的影响一样。当然要是两个催化剂拥有不同的孔结构,那么粒径一样也不能保证内扩散的影响相同,就要消除内扩散。内外扩散无法消除,就保证他们对催化剂的影响一样就能比较你催化剂的催化效果了
15楼2013-10-16 16:53:26
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Ryan2011

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zhl1991 at 2013-10-15 11:38:01
不太懂,帮顶

多谢顶贴!等待专家支招~~
3楼2013-10-15 12:09:18
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superleo8936

至尊木虫 (正式写手)

catalysis小虫一枚

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Ryan2011: 金币+10, ★★★很有帮助, 看了你的回复,去补充了关于内外传质的只是,多谢! 2013-10-15 17:25:39
非文王木木: 金币+2, 感谢交流···欢迎常来 2013-10-15 17:51:45
Ryan2011: 回帖置顶 2013-10-16 11:22:32
Ryan2011: 取消置顶 2013-10-16 11:23:44
你这个有可能同时涉及到了内外传质的影响。具体如何判定:

1. 外传质:选定某种催化剂(粒径大小一致),然后改变搅拌速率,看看反应速率与搅拌速率有什么关系。一般来说应该是先增长,然后稳定。这样你就确定了外扩散的大致范围。然后以后所有的试验要在搅拌速率大于这个临界值的情况下进行。

2. 内传质:选定某种催化剂 (既然你说B天然就是颗粒小,那就用它)。将B用类似红外压片的方法变成整块的,然后适当的捣碎,得到不同粒径范围内的sample (比如 210-250目,150-180目,80-150目 等等,最好有一个范围跟天然A相近)。然后在确定的搅拌速率(一定是确定排除外扩散影响)下,测试不同粒径范围的B 催化剂。看看有没有内扩散影响。如果天然的B跟加工成大颗粒的B不同,那就是有影响。

good luck
签什么就是什么
4楼2013-10-15 12:27:37
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Ryan2011

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by superleo8936 at 2013-10-15 12:27:37
你这个有可能同时涉及到了内外传质的影响。具体如何判定:

1. 外传质:选定某种催化剂(粒径大小一致),然后改变搅拌速率,看看反应速率与搅拌速率有什么关系。一般来说应该是先增长,然后稳定。这样你就确定了 ...

看了您的回复,看了些相关知识,还有如下不是很懂的地方, 忘不吝赐教!
1、这个排除内外过程是比较催化剂催化效果的必须得步骤吧?(气液固体系)意思是排除了才能真正比较?
2、如果内传质、外传质两者之一或者全部无法排除呢?(意思是在我能调节的搅拌速度范围没找到这样一个阈值呢)这意味着什么呢?我还能比较这两者AB的催化效果嘛?
5楼2013-10-15 17:42:29
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