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russel

木虫 (正式写手)

[交流] TEOS水解问题

三流学校研一生。。现在做其水解，期望得到SiO2沉淀来包被纳米银，碱性条件，温度80和30做了两次洗后都没有东西。但30度时好像有絮状物生成，洗时就没了，不是沉淀吗？加TEOS速度是快些好还是慢些好？是不是它水解不好，缩聚了啥的？怎么才能得到SiO2(>_<。

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1楼 2013-10-14 10:42:28
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hanlupeng

铁虫 (初入文坛)
★ ★
russel(金币+1): 谢谢参与
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享，欢迎常来！ 2013-10-14 13:41:48
TEOS 碱性条件下，水解很快，颗粒会很小，洗洗都没了；用沉淀的方法包裹，包不上去的吧，溶胶凝胶法倒是有可能~
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2楼2013-10-14 10:46:31
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russel

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hanlupeng at 2013-10-14 10:46:31
TEOS 碱性条件下，水解很快，颗粒会很小，洗洗都没了；用沉淀的方法包裹，包不上去的吧，溶胶凝胶法倒是有可能~

喔。先谢谢了。不过还得接着问。呵呵。。您知道碱性多大时能水解慢些？操作性的方法能弥补水解过快吗？（比如很快的加入）。。还有就是有没有可能是我用的滤纸孔太大缘故，好像是定性的滤纸。

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5楼2013-10-14 12:30:46
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russel

木虫 (正式写手)
有一地方说错了。。是80度和50度下。50度下搅拌多了一小时才有絮状物。现在做的是30下的。有很小的颗粒和碎屑生成，但不多。但洗时仍不见有明显固体颗粒剩下。。这次是滤纸问题？

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6楼2013-10-14 12:39:39
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hanlupeng

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by russel at 2013-10-14 12:39:39
有一地方说错了。。是80度和50度下。50度下搅拌多了一小时才有絮状物。现在做的是30下的。有很小的颗粒和碎屑生成，但不多。但洗时仍不见有明显固体颗粒剩下。。这次是滤纸问题？
...

颗粒太小，不能用过滤的方法，应该用离心~抑制水解的话，你可以加些乙醇，可以稀释和抑制TEOS的水解
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russel
8楼2013-10-14 13:49:23
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russel

木虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by hanlupeng at 2013-10-14 13:49:23
颗粒太小，不能用过滤的方法，应该用离心~抑制水解的话，你可以加些乙醇，可以稀释和抑制TEOS的水解...

thanks。。。那试试离心吧。。
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9楼2013-10-14 13:54:04
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russel

木虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by yingying1588 at 2013-10-14 16:02:12

为何眼中含有泪水。。
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11楼2013-10-14 21:19:08
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loveandcou

铁杆木虫 (著名写手)
★
russel(金币+1): 谢谢参与
好好努力吧
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12楼2013-10-14 22:25:48
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ThxVV

木虫 (著名写手)
★ ★
russel(金币+1): 谢谢参与
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2013-10-15 19:12:34
好好看文献 氧化硅包裹纳米粒子方法太多了 不过基本就那么几种方法 Stober法 油包水法
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13楼2013-10-15 16:15:03
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klz412

银虫 (小有名气)
★ ★
russel(金币+1): 谢谢参与
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2013-10-15 19:13:04
无水乙醇稀释后滴加，注意不要引入水，哪怕一丁点，滴加速度要慢，底物中不要加水，用氨水调pH，9以上即可。

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14楼2013-10-15 17:02:28
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wangtehua

禁虫 (著名写手)
★
russel(金币+1): 谢谢参与
本帖内容被屏蔽
15楼2013-10-15 17:17:57
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russel

木虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by ThxVV at 2013-10-15 16:15:03
好好看文献 氧化硅包裹纳米粒子方法太多了 不过基本就那么几种方法 Stober法 油包水法

恩恩。。先多看几篇。。

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16楼2013-10-16 15:43:29
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russel

木虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by ThxVV at 2013-10-15 16:15:03
好好看文献 氧化硅包裹纳米粒子方法太多了 不过基本就那么几种方法 Stober法 油包水法

恩恩。。主要是操作起来各种问题。。实在做不出就当练手吧。。thanks。。
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18楼2013-10-16 19:03:10
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russel

木虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by klz412 at 2013-10-15 17:02:28
无水乙醇稀释后滴加，注意不要引入水，哪怕一丁点，滴加速度要慢，底物中不要加水，用氨水调pH，9以上即可。

底物不加水怎么水解啊？是TEOS滴加速度要慢吗？
老师给的方法貌似是模仿一个SiO2包被纳米金的方法。。乙醇是和TEOS混合一起在纳米银制出后加进去的。但老师说是让快加，是不是该慢加啊？
ＰＨ值没有测过，但加的是ＮａｏＨ。下次测下看看。
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19楼2013-10-16 19:34:19
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klz412

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
19楼: Originally posted by russel at 2013-10-16 19:34:19
底物不加水怎么水解啊？是TEOS滴加速度要慢吗？
老师给的方法貌似是模仿一个SiO2包被纳米金的方法。。乙醇是和TEOS混合一起在纳米银制出后加进去的。但老师说是让快加，是不是该慢加啊？
ＰＨ值没有测过，但加的 ...

慢加，一定慢才能包上，底物有调ph的氨水中的水，足够了。我做过多次，重现性很好。

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21楼2013-10-17 10:48:50
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russel

木虫 (正式写手)
引用回帖:
20楼: Originally posted by wangljhn at 2013-10-17 08:00:15

你也做这方面？
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23楼2013-10-17 22:36:35
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russel

木虫 (正式写手)
内容已删除
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25楼2013-10-17 22:48:51
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russel

木虫 (正式写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by 安丰凯 at 2013-10-16 15:50:49
11

恩？
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26楼2013-10-17 23:05:48
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klz412

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
25楼: Originally posted by russel at 2013-10-17 22:48:51
你做出过啊。。佩服佩服！！呵呵，，今天又做了次，不过还是不行。TEOS可能还是加的有点快，比滴加快点，下次滴再加试试吧。。
不过还得请教下。。您最终得溶液是什么样子，溶液显黄色浑浊吗？有包被纳米银的颗 ...

是溶液，注意搅拌速度和滴加速度，用恒压滴液漏斗，搅拌速度快了包的薄。如果连二氧化硅颗粒都没有就是底物水少，需要摸索，慢慢来，会成功的

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27楼2013-10-18 08:15:10
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russel

木虫 (正式写手)
引用回帖:
27楼: Originally posted by klz412 at 2013-10-18 08:15:10
是溶液，注意搅拌速度和滴加速度，用恒压滴液漏斗，搅拌速度快了包的薄。如果连二氧化硅颗粒都没有就是底物水少，需要摸索，慢慢来，会成功的
...

恩。。谢谢，谢谢你的经验。虽老是失败但也会锻炼自己的分析问题查找文献之类的能力。。像你说的慢慢来吧。。希望不久能成功。。
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28楼2013-10-19 18:38:24
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wwennian

木虫 (著名写手)
加热，时间长一些。
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29楼2013-10-20 15:49:03
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russel

木虫 (正式写手)
引用回帖:
29楼: Originally posted by wwennian at 2013-10-20 15:49:03
加热，时间长一些。

奥？想过这个问题。。两小时够么？以后试试。。

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30楼2013-10-21 11:17:26
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wwennian

木虫 (著名写手)
引用回帖:
30楼: Originally posted by russel at 2013-10-21 11:17:26
奥？想过这个问题。。两小时够么？以后试试。。
...

一晚上差不多
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31楼2013-10-21 20:56:47
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简单回复
readytogo3楼
2013-10-14 10:51   回复  
russel(金币+1): 谢谢参与
lefantian1224楼
2013-10-14 11:08   回复  
russel(金币+1): 谢谢参与
youxi27楼
2013-10-14 12:59   回复  
russel(金币+1): 谢谢参与
yingying158810楼
2013-10-14 16:02   回复  
russel(金币+1): 谢谢参与
安丰凯17楼
2013-10-16 15:50   回复  
russel(金币+1): 谢谢参与
11
wangljhn20楼
2013-10-17 08:00   回复  
russel22楼
2013-10-17 22:35   回复  
引用回帖:
10楼: Originally posted by yingying1588 at 2013-10-14 16:02:12

??
russel24楼
2013-10-17 22:36   回复  
引用回帖:
12楼: Originally posted by loveandcou at 2013-10-14 22:25:48 好好努力吧

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