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G号糖木虫 (正式写手)
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[求助]
关于氨基酸测定的问题，请教，，，已有3人参与
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按照国标的方法对氨基酸含量进行测定，但是没有水解管，所以我们自己烧制玻璃管，然后在充入氮气后用酒精喷灯封管。之前做过一批样品，在烘箱中24h，110度没问题，但是今天用一样的方法做的一批样品却在水解12h后在烘箱中炸裂了。。。好伤心啊，现在就想请教下做过该实验的亲，问题可能出在哪里，该怎么改进啊？ 谢谢啦。。。 |
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11楼2014-02-25 08:32:06
zybpxy
铁杆木虫 (著名写手)
致斋大人
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2楼2013-10-13 23:06:15
【答案】应助回帖
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酸水解（HCl法） 1．准确称取固体样品50——200mg（根据氨基酸的大体含量，如鱼粉可以少称，水果等可以大量称样），小心加入水解管中，注意：尽量防止挂壁。 水解管的两种式样，其中式样1是一次性使用，管壁要求至少0.5mm后，如果太薄，水解过程中有发生炸管显现，但出现较少；水解管式样2可以多次使用，其管颈较长。 2．小心加入1：1的分析纯盐酸（约6M）10ml 3．酒精喷灯封管后置烘箱中于110℃水解22-24小时。 封管的三种方式： 第一：液态氮冷冻后封管（注意：冷等时不能将水解管直接置液氮中，否则容易冻裂） 第二：真空泵抽真空后封管（注意：如果真空泵抽力太大，则容易在封管过过程中将软化的玻璃抽碎） 第三：氮吹仪吹氮气15分钟后封管。 |
3楼2013-10-14 07:21:45
mymrright
木虫 (小有名气)
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4楼2013-10-14 08:30:13