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wojiuainala

银虫 (小有名气)

[求助] 请教高人,水热合成法 合成过渡金属加有机配体晶体问题

请问高人们,水热合成 过渡金属-有机配体(吡啶,吡嗪的羧酸类)时,在放入反应釜加热前的搅拌反应过程时候,金属盐和配体用的不同溶剂溶解(金属盐用水,有机配体用乙醇),再把两者混合到一起去,这种方法可行吗?? 高人们一般在入釜前都是如何初步反应的??
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人生苦短,必须性感
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杀神暗狼

木虫 (著名写手)

红狼

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wojiuainala: 金币+2, 谢谢你得交流 2013-10-11 08:48:43
其实金属盐的溶解性挺好的,可以先用乙醇融了配体,再加金属盐,最后再加点水,水一般少量;我估计你只要水加的不是太多,分两次溶解再混合也没啥问题
岁月静好,现世安稳
2楼2013-10-10 11:07:26
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wojiuainala

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 杀神暗狼 at 2013-10-10 11:07:26
其实金属盐的溶解性挺好的,可以先用乙醇融了配体,再加金属盐,最后再加点水,水一般少量;我估计你只要水加的不是太多,分两次溶解再混合也没啥问题

我的水还加的挺多的 我用30mL的釜,金属盐我都用10ml左右的水溶解,再跟配体混合反应,我水加的多有什么不好的影响吗???
人生苦短,必须性感
3楼2013-10-11 08:39:54
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杀神暗狼

木虫 (著名写手)

红狼

引用回帖:
3楼: Originally posted by wojiuainala at 2013-10-11 08:39:54
我的水还加的挺多的 我用30mL的釜,金属盐我都用10ml左右的水溶解,再跟配体混合反应,我水加的多有什么不好的影响吗???...

我跟你做的有机配体不一样,你用乙醇的话,水多加点,应该很好溶吧;有机配体你可以试试DMA、DMF
岁月静好,现世安稳
4楼2013-10-11 08:58:52
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米豆啦啦啦

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

方法是可以的 或者在震荡条件下让反应物都溶解再烧水热
5楼2013-10-20 23:10:32
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H2SO4LIUSHAN

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

可以试试 但是有些溶剂烧出来会很臭  做好心理准备 祝成功
我要我的青春不留遗憾
6楼2013-11-11 22:22:59
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1843416213

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

有机溶剂可以试试极性不同的二氯甲烷之类的
7楼2013-11-13 10:56:37
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