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后学末进

金虫 (初入文坛)

[求助] 非均相体系反应中控方法 已有2人参与

各位大神,帮帮小弟
      现在小弟合成TMS保护的葡萄糖酸内酯时,发现不怎么好中控。
   原料葡萄糖酸内酯在反应溶剂THF中不溶解,反应过程中盐会大量析出,反应液是个非均相体系。中控中遇到的问题:1、反应液中葡萄糖酸内酯在有机相中溶解度不好,而在水中很好溶,但是生成的产品在水中不稳定;2、反应液中不论原料还是产品紫外吸收很低,HPLC无法中控;3、用GC监控无法监控原料消耗;4、点板监控精确度太低。
    希望能有哪位大神帮一下忙,怎样能够及时监控该反应的反应进程,较精确的检测原料的消耗量和产品的生成量。
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Q891005q

新虫 (初入文坛)

没有大神吗?我现在也有同样的疑惑。液相基本不出峰。只能试试点板大致看看,然后核磁质谱什么的。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2015-08-21 10:34:45
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zijingyanyun

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我也遇到同样问题,求大神指点啊
3楼2016-04-15 08:26:14
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Gongjinw

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

正常取样,用有机试剂稀释,滴几滴水溶解不溶物。
在找到合适的人之前,唯一要做的,就是让自己变得足够优秀。
4楼2016-05-12 15:51:55
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