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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 非均相体系反应中控方法
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后学末进

金虫 (初入文坛)

[求助] 非均相体系反应中控方法 已有2人参与

各位大神，帮帮小弟
      现在小弟合成TMS保护的葡萄糖酸内酯时，发现不怎么好中控。
   原料葡萄糖酸内酯在反应溶剂THF中不溶解，反应过程中盐会大量析出，反应液是个非均相体系。中控中遇到的问题：1、反应液中葡萄糖酸内酯在有机相中溶解度不好，而在水中很好溶，但是生成的产品在水中不稳定；2、反应液中不论原料还是产品紫外吸收很低，HPLC无法中控；3、用GC监控无法监控原料消耗；4、点板监控精确度太低。
    希望能有哪位大神帮一下忙，怎样能够及时监控该反应的反应进程，较精确的检测原料的消耗量和产品的生成量。
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1楼 2013-09-27 16:56:42
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Gongjinw

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

正常取样，用有机试剂稀释，滴几滴水溶解不溶物。
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在找到合适的人之前，唯一要做的，就是让自己变得足够优秀。
4楼2016-05-12 15:51:55
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查看全部 4 个回答

Q891005q

新虫 (初入文坛)
没有大神吗？我现在也有同样的疑惑。液相基本不出峰。只能试试点板大致看看，然后核磁质谱什么的。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2015-08-21 10:34:45
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zijingyanyun

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我也遇到同样问题，求大神指点啊
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3楼2016-04-15 08:26:14
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