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beyondye

铁虫 (小有名气)

应助: 3 (幼儿园)
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专业: 金属非晶态、准晶和纳米晶

[求助] 高分子分子量测定：GPC LLS MS

本人在用激光光散射（LLS）测定PSS的分子量时，用的是GPC的标样，测出的结果与其上标的分子量有很大的出入，有时都隔了一两个数量级，是故想问下原始GPC标样PSS上面标的分子量是怎么测出来的了？同时也因此想到用质谱测下分子量进行对比，只是质谱对高分子比如pss这种，可以测吗，或者有其他的特殊要求，一般的GC-MS可以做吗？望各位指点迷津，不甚感谢。

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我系威水叻仔

1楼2013-09-13 17:10:35

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)

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专业: 高分子物理与高分子物理化

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
紫百合LYL: 金币+5, 感谢应助～ 2013-09-23 09:53:05

引用回帖:

20楼: Originally posted by beyondye at 2013-09-21 22:49:25
我们过膜前后紫外也没什么变化，但是我们的盐（氯化钠）加到了1.2M，这个是不是很高的值了？而且我们确实做出来的结果就是单峰的
然后您说的这个散射光强就可以替代分子量还真没听说过，可否再具体说下i啊浓 ...

1. 散射体积校正。如果你把每个角度都算成(I-Is)/It了以后，就已经校正完了。理论上SLS应该测量单位体积的各角度的散射光强，事实上，例如30°和90°时，入射光柱与散射狭缝的截体积是不同的。甲苯是一种没有角度依赖性的物质，它在各个角度的散射光应该一样，不同时因为散射体积发生了变化，除以它一方面就是为了校正散射体积。
2. 散射光强和分子量。几个质量浓度相同的稀溶液样品，它们的分子量正比于零角度散射光强，近似估算或系列类比时可以用小角度光强。具体的推导我不详述了，你可以从任何一个散射方程（例如最简单的Zimm方程），忽略浓度外推和角度外推后得到。注意如果是摩尔浓度一样，那光强正比于散射光强的开方
3. 盐浓度。稀溶液散射通常是1 mg/mL - 0.1 mg/mL量级的高分子浓度，那么理论需要的抑制慢模式的盐浓度通常在mM级别。但是慢模式的理论目前还没有特别清晰，因此如果不存在盐析效应，且忽略加盐所带来的dn/dc的变化时，盐是越多越好的。
所谓盐析，是因为很多可溶的带电高分子（例如NaPSS），把电荷去掉以后其实是疏水的，溶解在水中是因为带了电。这在可溶时似乎不明显（事实上高分子物理的构象模型中，主链本身可溶与不可溶差别非常大），但是加入盐屏蔽了一定的静电作用的时候，就开始显现出来。那些主链不溶的高分子就开始因为不良溶剂的作用而聚集，甚至发生相分离。静电屏蔽可以用Debye屏蔽常数大致估算，通常盐析发生时，需要的盐浓度在M量级。
4.具体到你的样品，木质素是酚类结构，感觉去掉静电不是很好溶。1.2M有可能是聚集了，这样的话一样可以测量分子量，只是得到的是聚集体的分子量，可能会比较大。只凭单峰，是无法判断是否聚集的。一般盐析有个判断，如果你测量的1M，1.2M，1.5M等条件下，分子量明显越来越大，就是聚集了。如果三个分子量差不多，就可以认为是单分子。zeta电位只是相对值，不好计算。