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beyondye

铁虫 (小有名气)

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[求助] 高分子分子量测定：GPC LLS MS

本人在用激光光散射（LLS）测定PSS的分子量时，用的是GPC的标样，测出的结果与其上标的分子量有很大的出入，有时都隔了一两个数量级，是故想问下原始GPC标样PSS上面标的分子量是怎么测出来的了？同时也因此想到用质谱测下分子量进行对比，只是质谱对高分子比如pss这种，可以测吗，或者有其他的特殊要求，一般的GC-MS可以做吗？望各位指点迷津，不甚感谢。

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我系威水叻仔

1楼2013-09-13 17:10:35

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beyondye

铁虫 (小有名气)

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引用回帖:

21楼: Originally posted by fyjqt at 2013-09-22 08:39:35
1. 散射体积校正。如果你把每个角度都算成(I-Is)/It了以后，就已经校正完了。理论上SLS应该测量单位体积的各角度的散射光强，事实上，例如30°和90°时，入射光柱与散射狭缝的截体积是不同的。甲苯是一种没有角度依 ...

1.这个散射体积还是没用弄明白，是在仪器扫描中进行类似于紫外的基线操作了，还是对得到的数据进行个特殊的处理？DLS中直接有cumulant拟合，SLS也是软件自动处理，就不知道这个光强要怎么处理了。
2.原来是成正比啊，我还天真的以为可替代，失误。
3.按理来说我这个盐应该是盐析的浓度了，不过紫外没发现吸光度过膜后有减少，可能也是灵敏度不够，然后主要是过膜后，慢运动峰没了，我们就理解为了单分子的峰进行了一系列的表征，这边做MS，NMR其实都是想再验证哈。
4.谢谢斑竹大神这么多天来细心的解答啊，本人第一次求助来着，哈哈。然后想请教下怎样给出应助的金币了，确实都拖了这么多天了。