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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 高分子分子量测定：GPC LLS MS
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beyondye

铁虫 (小有名气)

[求助] 高分子分子量测定：GPC LLS MS

本人在用激光光散射（LLS）测定PSS的分子量时，用的是GPC的标样，测出的结果与其上标的分子量有很大的出入，有时都隔了一两个数量级，是故想问下原始GPC标样PSS上面标的分子量是怎么测出来的了？同时也因此想到用质谱测下分子量进行对比，只是质谱对高分子比如pss这种，可以测吗，或者有其他的特殊要求，一般的GC-MS可以做吗？望各位指点迷津，不甚感谢。
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我系威水叻仔
1楼 2013-09-13 17:10:35
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beyondye

铁虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
21楼: Originally posted by fyjqt at 2013-09-22 08:39:35
1. 散射体积校正。如果你把每个角度都算成(I-Is)/It了以后，就已经校正完了。理论上SLS应该测量单位体积的各角度的散射光强，事实上，例如30°和90°时，入射光柱与散射狭缝的截体积是不同的。甲苯是一种没有角度依 ...

1.这个散射体积还是没用弄明白，是在仪器扫描中进行类似于紫外的基线操作了，还是对得到的数据进行个特殊的处理？DLS中直接有cumulant拟合，SLS也是软件自动处理，就不知道这个光强要怎么处理了。
2.原来是成正比啊，我还天真的以为可替代，失误。
3.按理来说我这个盐应该是盐析的浓度了，不过紫外没发现吸光度过膜后有减少，可能也是灵敏度不够，然后主要是过膜后，慢运动峰没了，我们就理解为了单分子的峰进行了一系列的表征，这边做MS，NMR其实都是想再验证哈。
4.谢谢斑竹大神这么多天来细心的解答啊，本人第一次求助来着，哈哈。然后想请教下怎样给出应助的金币了，确实都拖了这么多天了。
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我系威水叻仔
22楼2013-09-22 17:07:13
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duruo

荣誉版主 (文坛精英)

孩儿她爹

优秀超版优秀版主优秀区长

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
紫百合LYL: 金币+2, 感谢应助，欢迎常来高分子版～ 2013-09-13 19:13:07
beyondye: 金币+2, ★有帮助, 谢谢参与 2013-09-25 18:26:47
光散射测定分子量时对样品要求很高，必须除尘处理，否则测定结果偏差很大
另外光散射和GPC以及质谱测定分子量的原理差别很大，其数据没有横向可比性
最好在同一仪器下测定不同样品，才有比较的意义
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能攻心则反侧自消，从古知兵非好战；不审势即宽严皆误，后来治蜀要深思
2楼2013-09-13 17:33:42
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+10, 欢迎应助 2013-09-15 10:00:15
beyondye: 金币+1, ★有帮助, 谢谢参与 2013-09-25 18:27:10
LLS利用的是Zimm图，利用角度外推和浓度外推，对样品纯度要求很高，很难做准的。
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3楼2013-09-13 20:11:23
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beyondye

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by Pureland at 2013-09-13 20:11:23
LLS利用的是Zimm图，利用角度外推和浓度外推，对样品纯度要求很高，很难做准的。

SLS&DLS这个我倒还是比较熟的，也做了很多次，准不准现在主要没有一个衡量啊，所以主要还是想问PSS要怎样利用质谱测出准确的M，LC-MS可以吗，或者好像有个MALDI-TOF MS可以吗？
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我系威水叻仔
4楼2013-09-14 13:55:33
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