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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » waters液相色谱
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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sunyan0927

超级版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

[求助] waters液相色谱

最近新买了一台waters的液相色谱，C18的反向柱子，紫外检测器，测试醛腙，结果测样品时柱压变高（比一星期前测标样时高了10PSI），样品保留时间提前（约1min)，这是为什么呀，请教各位虫友啊！有没有什么解决的方案！
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1楼 2013-09-13 13:26:57
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deqingzgj5913

版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
release53: 金币+1, 辛苦了 2013-09-15 14:28:05
10psi很小很小，这个非常正常，不用担心。可能是进样多了，柱头有点东西堵了。出峰时间变化跟柱子和流动相有关。waters的液相质量还是挺好的，不用当心。而且只要每批次样品和标样出峰稳定就行，也不会影响结果。
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2楼2013-09-13 13:52:33
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zxwcn

实习版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
换根柱子看看是柱子的问题还是仪器问题。如果是柱子问题，用流动相好好冲下柱子。如果是仪器问题，逐段排查。
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3楼2013-09-13 14:00:37
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e_liang369

主管区长

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
release53: 金币+1, 辛苦辛苦 2013-09-15 14:28:22
10psi还算正常，另外一些旧仪器波动在50以内就算正常。保留时间得看你的环境，柱是否平衡，一般柱平衡后进样保留时间在1min左右波动也算正常
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悲催的研发！
4楼2013-09-13 15:06:59
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小明2007

版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
估计平衡时间不够，造成峰出来时间提前；多冲柱子，增加平衡时间，再重新检测。
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5楼2013-09-13 15:45:20
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pp123cjs

管理员

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
release53: 金币+4, 感谢应助，辛苦啦 2013-09-15 14:28:51
第一个问题是----压力。压力在10个PSI不是大问题。
第二个问题是----出峰提前。首先说下为什么出峰会提前。色谱柱上键合了很多C18，我们姑且说它键合了100个。随着我们用流动相冲洗色谱柱+做样，这100个C18不可能牢固到一个都不掉下来。如果有5个掉下来了，那么色谱柱的疏水性就变弱，那么100个C18和95个C18相比，保留行为一定有差别。95个C18一定没有100个C18劲儿大。这时候就会出现样品提前出来了。
纵观这两个问题，应该是色谱柱的筛板稍微发生了点变化。不过保留时间1min的漂移问题也不大，随着做样保留时间的漂移都属于正常。如果想恢复一下，可以用疏水性的流动相和极性的流动相相继平衡色谱柱，最后会收到较好的收效。
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6楼2013-09-13 16:09:14
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da1234mao

主管区长

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
10psi变化不大，Waters的第一针一般不要，就是我们一般从第二针开始算，第一针不太稳定
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7楼2013-09-14 10:19:06
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502859345

版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
10psi好正常啊，只要对照品的出峰时间与样品对应上就ok了。
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8楼2013-09-15 11:52:18
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