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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 有关物质出现双峰或拖尾峰
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miqianhong

金虫 (小有名气)

[求助] 有关物质出现双峰或拖尾峰

第一张图和第二张图都是有关物质图谱，里面有3个成分，出峰时间分别为8、27、52min，但是每个峰要么拖尾，要么双峰
第三张图也是一样的有关物质，但是换了根色谱柱，第一个峰是去氧肾上腺素，还是双峰
流动相用的是辛烷磺酸钠，三乙胺，磷酸调pH2.8  和乙腈，梯度洗脱

想问一下大家，有没有遇到过这种情况？一直出现双峰或拖尾峰？O(∩_∩)O谢谢！
有关物质出现双峰或拖尾峰
1.png


有关物质出现双峰或拖尾峰-1
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有关物质出现双峰或拖尾峰-2
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每天学一点，生活有趣些···
1楼 2013-09-10 21:11:20
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sailorgg10

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢发言！ 2013-09-11 22:19:32
miqianhong: 金币+1, ★有帮助 2013-09-14 09:33:08
根据以往的经验，我觉得原因是你的柱子柱效降低了，可以换柱子试试。如果你用预柱的话，只要把预柱的柱芯换个新的试试就可以。
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2楼2013-09-11 09:57:09
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wolfman840

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
miqianhong: 金币+1 2013-09-14 09:33:25
新柱子吗？如果是新柱子的话，那就是分辨率低了。
如果不是新柱子，那就需要进行清洗，或者干脆直接换新柱子做。
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3楼2013-09-11 10:18:25
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raulsam1984

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 3Q 2013-09-11 22:18:23
miqianhong: 金币+2, ★有帮助 2013-09-14 09:33:38
楼主，如果你之前的色谱条件都是可以的话，最大的可能性是你的保护柱污染了，第二就是你色谱柱的柱效降低了。如果是保护柱的问题，就换个柱芯；色谱柱问题，就用甲醇：水长时间冲柱吧。
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4楼2013-09-11 10:40:19
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bbdd2012

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
miqianhong: 金币+1 2013-09-14 09:33:47
会不会有物质没分开？降解产生新物质？
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只要结局是好的，也无所谓我一路悲喜交加的狂奔...
5楼2013-09-11 11:53:02
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何超

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
miqianhong: 金币+1 2013-09-14 09:33:54
进样量大吗？减少进样量试一下
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愿实验顺利咯
6楼2013-09-11 14:21:40
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miqianhong

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sailorgg10 at 2013-09-11 09:57:09
根据以往的经验，我觉得原因是你的柱子柱效降低了，可以换柱子试试。如果你用预柱的话，只要把预柱的柱芯换个新的试试就可以。

第三张谱图，就是换的新柱子做的，就是第一个峰去氧肾上腺素峰还是双峰，想问问跟用的流动相辛烷磺酸钠有没有关系呢？
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每天学一点，生活有趣些···
7楼2013-09-12 09:09:12
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miqianhong

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by bbdd2012 at 2013-09-11 11:53:02
会不会有物质没分开？降解产生新物质？

它们都是一个物质，最好的就是第三个谱图，只有去氧肾上腺素的峰没分开
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每天学一点，生活有趣些···
8楼2013-09-12 09:10:35
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miqianhong

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 何超 at 2013-09-11 14:21:40
进样量大吗？减少进样量试一下

进样量20μl，我再试试，谢谢
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9楼2013-09-12 09:11:43
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miqianhong

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by raulsam1984 at 2013-09-11 10:40:19
楼主，如果你之前的色谱条件都是可以的话，最大的可能性是你的保护柱污染了，第二就是你色谱柱的柱效降低了。如果是保护柱的问题，就换个柱芯；色谱柱问题，就用甲醇：水长时间冲柱吧。

一开始做这个条件的色谱柱，走出的谱图，都跟第三张谱图相似，但是多试了几次后，就是你看到的第一张和第二张谱图那样了  
色谱柱可能是也有点问题了，辛烷磺酸钠你们使用过吗？说是对柱子有点损害
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10楼2013-09-12 09:14:26
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