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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 如何制备粒径均一的二氧化硅呢？
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lion0528

金虫 (小有名气)

[交流] 如何制备粒径均一的二氧化硅呢？

制备出硅球容易，可是制备出漂亮（形状规则，粒径均一）的硅球真难啊，大家能不能分享一下经验啊。
我是用stober法，50ml无水乙醇+3ml氨水+搅拌条件下滴入1.5mlTEOS
其中TEOS以SiO2计  含量大于28.4%
氨水的质量分数25%-28%
制备很多次了，可就粒径不均一且没人家文献上做的那么圆呢。。。。交流交流吧
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1楼2013-09-09 17:06:59
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眼镜片1

银虫 (著名写手)
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lion0528: 金币+3 2013-09-10 14:55:27
就一句话 很简单的     别滴加  全部一次性加入  
我试过的  很管用
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7楼2013-09-10 14:43:52
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hijackhit

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
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lion0528: 金币+3 2013-09-09 18:44:21
TEOS不蒸馏的话，滴入法可以制备相对来说圆些的，比一次性备料
TEOS蒸馏的话，一次性配料或滴加都会很圆，明显改善。均一性也会好些，电镜很漂亮了
不过要达到完美，需要很好的设备和工艺控制
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2楼2013-09-09 17:48:23
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kwonpa

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
硅球用stober法合成 100～500 nm 会很圆，很均匀。小于100纳米 就不太圆了，但比较均匀 还可以用。
这种合成法50nm一下就比较难了。

你要合成的是多大的？
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wanlong
8楼2013-09-10 14:54:56
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lion0528

金虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by qint at 2013-09-11 22:41:12
我想问下，合成的硅球干燥后，在扫描电镜下看是单分散的吗？还是团聚的？

我没有干燥过，我都是离心后分散在乙醇中使用的。直接测试硅球的乙醇溶液，在硅片上，乙醇干了以后，明显可以看到硅片上有些白色的圆点，但是SEM观察是还是可以找到单分散的部分，
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17楼2013-09-12 11:16:33
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wanlong

至尊木虫 (著名写手)
★
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引用回帖:
8楼: Originally posted by kwonpa at 2013-09-10 14:54:56
硅球用stober法合成 100～500 nm 会很圆，很均匀。小于100纳米 就不太圆了，但比较均匀 还可以用。
这种合成法50nm一下就比较难了。

你要合成的是多大的？

你好，请问100-500nm的stober实心硅球 你都会做吗？
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18楼2017-06-29 15:09:42
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lion0528

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hijackhit at 2013-09-09 17:48:23
TEOS不蒸馏的话，滴入法可以制备相对来说圆些的，比一次性备料
TEOS蒸馏的话，一次性配料或滴加都会很圆，明显改善。均一性也会好些，电镜很漂亮了
不过要达到完美，需要很好的设备和工艺控制

那如果直接买Sigma上98%的TEOS 就不用蒸馏了吧，我之前都是用的国药的。小小的实验，确实难控制啊，转子，转速，瓶子干净与否
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3楼2013-09-09 18:44:08
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hijackhit

金虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
3楼: Originally posted by lion0528 at 2013-09-09 18:44:08
那如果直接买Sigma上98%的TEOS 就不用蒸馏了吧，我之前都是用的国药的。小小的实验，确实难控制啊，转子，转速，瓶子干净与否...

进口的可能不用蒸了。小小的试验，考验耐性
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5楼2013-09-10 10:44:36
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zhywell22

木虫 (正式写手)
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lion0528: 金币+3 2013-09-10 14:55:10
把二氧化硅浓度弄到10%或者5%能改善不少。陈化时间不要太久
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6楼2013-09-10 12:24:32
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lion0528

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zhywell22 at 2013-09-10 12:24:32
把二氧化硅浓度弄到10%或者5%能改善不少。陈化时间不要太久

我基本没有陈化，在加入APTMS修饰硅球时，你是先把硅球离心除杂一下呢，还是向反应液中直接加入APTMS呢，我决定用进口的TEOS了（98%），关键是弄成10%或5%也不好弄啊。
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9楼2013-09-10 14:55:02
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lion0528

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 眼镜片1 at 2013-09-10 14:43:52
就一句话 很简单的     别滴加  全部一次性加入  
我试过的  很管用

好我就试一回，从来没这么弄过呢，那你的粒径很均一啦。你用的TEOS含量是多少啊
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10楼2013-09-10 14:56:17
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lzb7758520

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
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lion0528: 金币+1 2013-09-10 16:38:29
合成过后，最好控制下离心速度。如果实验迫切需要，可以买点，小木虫上有做广告的，不能因为这个耽误下面的实验。你可以查下中科院唐芳琼课题组
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11楼2013-09-10 15:43:40
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lion0528

金虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by lzb7758520 at 2013-09-10 15:43:40
合成过后，最好控制下离心速度。如果实验迫切需要，可以买点，小木虫上有做广告的，不能因为这个耽误下面的实验。你可以查下中科院唐芳琼课题组

确实不能耽误下面的实验，我的实验已经进行了一大半了，摸了一遍条件，现在就是回头来美化那些丑陋的粒子的，谢谢提醒
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12楼2013-09-10 16:38:14
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lion0528

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by kwonpa at 2013-09-10 14:54:56
硅球用stober法合成 100～500 nm 会很圆，很均匀。小于100纳米 就不太圆了，但比较均匀 还可以用。
这种合成法50nm一下就比较难了。

你要合成的是多大的？

100nm 是可以的  最好是70-80nm之间  因为我粒子外面还要包东西 希望包完之后粒子在100-120nm之间
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13楼2013-09-11 11:14:09
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kwonpa

木虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
lion0528: 金币+5 2013-09-11 20:39:49
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13楼: Originally posted by lion0528 at 2013-09-11 11:14:09
100nm 是可以的  最好是70-80nm之间  因为我粒子外面还要包东西 希望包完之后粒子在100-120nm之间...

亚洲化学 一篇
Synthesis of Monodisperse Hollow Carbon Nanocapsules by Using Protective Silica Shells

这里用小的（<20 nm）氧化硅纳米粒子为种子，regrowth method 得到了均匀的大小 ～100 nm。

如果regrowth麻烦，论文中别的配方跟着做就去掉seed。合成几遍应该能得到均匀的你要的大小吧。
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14楼2013-09-11 11:30:40
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lion0528

金虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by kwonpa at 2013-09-11 11:30:40
亚洲化学 一篇
Synthesis of Monodisperse Hollow Carbon Nanocapsules by Using Protective Silica Shells

这里用小的（<20 nm）氧化硅纳米粒子为种子，regrowth method 得到了均匀的大小 ～100 nm。

如 ...

谢谢你的帮助 真的很感谢
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15楼2013-09-11 20:40:03
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qint

木虫 (正式写手)
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我想问下，合成的硅球干燥后，在扫描电镜下看是单分散的吗？还是团聚的？
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16楼2013-09-11 22:41:12
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jyjpanda

铜虫 (小有名气)
★
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17楼: Originally posted by lion0528 at 2013-09-12 11:16:33
我没有干燥过，我都是离心后分散在乙醇中使用的。直接测试硅球的乙醇溶液，在硅片上，乙醇干了以后，明显可以看到硅片上有些白色的圆点，但是SEM观察是还是可以找到单分散的部分，...

如果想离心以后用异丙醇溶解应该怎么操作呢？

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19楼2017-10-22 20:01:15
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liucongyuan

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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8楼: Originally posted by kwonpa at 2013-09-10 14:54:56
硅球用stober法合成 100～500 nm 会很圆，很均匀。小于100纳米 就不太圆了，但比较均匀 还可以用。
这种合成法50nm一下就比较难了。

你要合成的是多大的？

你好 具体各种试剂用的比例是多少呢?我也想做 做不出来呢
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20楼2018-06-13 17:52:04
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feiranyi

禁虫
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
本帖内容被屏蔽
21楼2020-07-27 16:12:11
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wanlong

至尊木虫 (著名写手)
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21楼: Originally posted by feiranyi at 2020-07-27 16:12:11
想问一下，可以合成出来均一的200或300nm二氧化硅不？可以参考一下方法不
...

stober方法靠谱，后期改进的比较多，可以试试
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22楼2020-07-28 07:58:22
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LHF均质机

禁虫
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23楼2020-08-03 13:07:38
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xachenxi4楼
2013-09-09 19:15   回复  
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