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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 如何制备粒径均一的二氧化硅呢？
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lion0528

金虫 (小有名气)

[交流] 如何制备粒径均一的二氧化硅呢？

制备出硅球容易，可是制备出漂亮（形状规则，粒径均一）的硅球真难啊，大家能不能分享一下经验啊。
我是用stober法，50ml无水乙醇+3ml氨水+搅拌条件下滴入1.5mlTEOS
其中TEOS以SiO2计  含量大于28.4%
氨水的质量分数25%-28%
制备很多次了，可就粒径不均一且没人家文献上做的那么圆呢。。。。交流交流吧
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1楼 2013-09-09 17:06:59
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lion0528

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zhywell22 at 2013-09-10 12:24:32
把二氧化硅浓度弄到10%或者5%能改善不少。陈化时间不要太久

我基本没有陈化，在加入APTMS修饰硅球时，你是先把硅球离心除杂一下呢，还是向反应液中直接加入APTMS呢，我决定用进口的TEOS了（98%），关键是弄成10%或5%也不好弄啊。
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9楼2013-09-10 14:55:02
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hijackhit

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
lion0528: 金币+3 2013-09-09 18:44:21
TEOS不蒸馏的话，滴入法可以制备相对来说圆些的，比一次性备料
TEOS蒸馏的话，一次性配料或滴加都会很圆，明显改善。均一性也会好些，电镜很漂亮了
不过要达到完美，需要很好的设备和工艺控制
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2楼2013-09-09 17:48:23
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lion0528

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hijackhit at 2013-09-09 17:48:23
TEOS不蒸馏的话，滴入法可以制备相对来说圆些的，比一次性备料
TEOS蒸馏的话，一次性配料或滴加都会很圆，明显改善。均一性也会好些，电镜很漂亮了
不过要达到完美，需要很好的设备和工艺控制

那如果直接买Sigma上98%的TEOS 就不用蒸馏了吧，我之前都是用的国药的。小小的实验，确实难控制啊，转子，转速，瓶子干净与否
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3楼2013-09-09 18:44:08
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hijackhit

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by lion0528 at 2013-09-09 18:44:08
那如果直接买Sigma上98%的TEOS 就不用蒸馏了吧，我之前都是用的国药的。小小的实验，确实难控制啊，转子，转速，瓶子干净与否...

进口的可能不用蒸了。小小的试验，考验耐性
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5楼2013-09-10 10:44:36
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