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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 有做过CO-IR的朋友请帮帮忙！
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neomjb

银虫 (小有名气)

[交流] 有做过CO-IR的朋友请帮帮忙！

老板要在下搭一套CO-IR的装置，测Pt的吸附红外，我看别的组以前做的是用液氮液化CO来除水除氧，但操作复杂，想咨询一下各位高手一些问题。如下：

   1. CO气体我用的是10%CO和He的混气，是否可以，我并不看不同分压下的吸附状态只是看吸附的是单Pt还是Pt颗粒。
   2. 使用的气体H2/Ar、He、CO/He进行还原、吹扫和吸附，气体是高纯的，是否需要除水除氧？我用除水除氧管（分子筛吸水，Cu除氧）是否能达到要求？做这个实验对气体中的水和氧的含量要求有没有高手测过？
   3. 我用的是热电的红外配pike家的原位池，MTC漫反射，有没有哪位用过？是否合适？pike的原位池很容易被气体吹得改变位置，有时候直接翻倒了，大家怎么解决的？
   4. 做这个实验，用漫反射，大家用的灵敏度和扫描次数一般都是多少？做出来的信号强度如何？是否需要后期平滑处理？
   5. 做这个实验时，200度还原后210度抽真空（还原后）只用机械泵行不行？需要达到多少真空度？我看文献里有H2存在时不影响CO吸附状态。是一直抽真空至温度降到20度么？那降温好慢。
   6. CO吸附时直接用气体吹扫饱和后抽真空行不行？用机械泵能否达到需要的真空度？或是吸附饱和后使用He吹扫能否可行？
   7. 数据处理时大家是扣除什么背景？还是用差谱？怎么差？

    各位高手请多多指教，本人还在学习当中。
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1楼 2013-09-08 06:01:04
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646468128

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by neomjb at 2013-09-11 08:38:02
我做的图信号很弱，和噪音都差不多了，是什么原因？难道是没有还原，CO没有吸附？...


压片一般在30mg左右，一定要先还原，然后吸附~
如果弱，你可以用吹扫，不要一下子给脱附了~~~分别在不同的时间吹扫~~~~
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9楼2013-09-11 14:50:26
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yhp6210

铁虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
非文王木木: 金币+1, 感谢交流···欢迎常来 2013-09-08 12:02:17
neomjb: 金币+5 2013-09-11 08:33:17
对于第二条，我们实验室用的冷井除水，高纯气还好呀，一般不会影响太大的；
对于第四条，因为吸附信号还是比较强的，我们实验室一般不怎么调，扫描次数32吧，做出来后不用平滑处理的
对于第五条，我们还原后拿He气吹很久的 ，没有抽真空，我们还原温度400摄氏度，之后切换He吹一个小时，H2影响不是很大的
对于第七条，先采个空气谱，就什么都不通，再采个通CO的谱，扣一下就是CO气体的谱；预处理好后采一个催化剂的谱，吸附后再采一个谱，这两个扣一下；最后减去CO的信号就好了吧。
我们实验室就这样做的，不知对你有帮助没，仅供参考
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2楼2013-09-08 09:09:10
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646468128

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
cxqtitan: 金币+5, 谢谢分享 2013-09-08 13:53:16
neomjb: 金币+5 2013-09-11 08:37:18
1. CO气体我用的是10%CO和He的混气，是否可以，我并不看不同分压下的吸附状态只是看吸附的是单Pt还是Pt颗粒。
答：用纯的CO就可以~

   2. 使用的气体H2/Ar、He、CO/He进行还原、吹扫和吸附，气体是高纯的，是否需要除水除氧？我用除水除氧管（分子筛吸水，Cu除氧）是否能达到要求？做这个实验对气体中的水和氧的含量要求有没有高手测过？
答：用氮气吹扫除去吸附的杂质，然后用氢气还原，然后吹扫掉吸附的氢气，接着做CO吸附。吹扫气体和CO必须是除过水的。

   3. 我用的是热电的红外配pike家的原位池，MTC漫反射，有没有哪位用过？是否合适？pike的原位池很容易被气体吹得改变位置，有时候直接翻倒了，大家怎么解决的？

答：采用透射原位池，氟化钙窗片的就可以。pike的附件很贵啊。
   4. 做这个实验，用漫反射，大家用的灵敏度和扫描次数一般都是多少？做出来的信号强度如何？是否需要后期平滑处理？

答：我用过的是透射光谱的，分辨率是4cm-1，扫描次数为32，不需要平滑。
   5. 做这个实验时，200度还原后210度抽真空（还原后）只用机械泵行不行？需要达到多少真空度？我看文献里有H2存在时不影响CO吸附状态。是一直抽真空至温度降到20度么？那降温好慢。

答：全部用吹扫也可，在吸附一氧化碳前的吹扫也可以改为抽真空处理，一般需要-2Pa以上，需开高真泵。降温如果是透射池的话有水浴降温，很快的，15min即可搞定。一般降到室温吸附。

   6. CO吸附时直接用气体吹扫饱和后抽真空行不行？用机械泵能否达到需要的真空度？或是吸附饱和后使用He吹扫能否可行？
答：看吸附的强弱，如果强，可以用抽真空，如果弱，建议采用吹扫，并且不同时间进行扫谱图。做出来的峰很漂亮的。

   7. 数据处理时大家是扣除什么背景？还是用差谱？怎么差？
答：信号强可以直接作图，如果不好，可以用差谱，差谱用红外软件就可以实现。

给你摘个CO吸附的图：
有做过CO-IR的朋友请帮帮忙！
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4楼2013-09-08 12:08:17
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neomjb

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yhp6210 at 2013-09-08 09:09:10
对于第二条，我们实验室用的冷井除水，高纯气还好呀，一般不会影响太大的；
对于第四条，因为吸附信号还是比较强的，我们实验室一般不怎么调，扫描次数32吧，做出来后不用平滑处理的
对于第五条，我们还原后拿He气 ...

谢谢，想问问你们用的催化剂是压片的还是粉末，多少g？我只加几十毫克，信号很弱。再有如果没有还原的Pt是否有吸附CO，红外能否看见？
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5楼2013-09-11 08:34:51
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