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[交流]
有做过CO-IR的朋友请帮帮忙！
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老板要在下搭一套CO-IR的装置，测Pt的吸附红外，我看别的组以前做的是用液氮液化CO来除水除氧，但操作复杂，想咨询一下各位高手一些问题。如下： 1. CO气体我用的是10%CO和He的混气，是否可以，我并不看不同分压下的吸附状态只是看吸附的是单Pt还是Pt颗粒。 2. 使用的气体H2/Ar、He、CO/He进行还原、吹扫和吸附，气体是高纯的，是否需要除水除氧？我用除水除氧管（分子筛吸水，Cu除氧）是否能达到要求？做这个实验对气体中的水和氧的含量要求有没有高手测过？ 3. 我用的是热电的红外配pike家的原位池，MTC漫反射，有没有哪位用过？是否合适？pike的原位池很容易被气体吹得改变位置，有时候直接翻倒了，大家怎么解决的？ 4. 做这个实验，用漫反射，大家用的灵敏度和扫描次数一般都是多少？做出来的信号强度如何？是否需要后期平滑处理？ 5. 做这个实验时，200度还原后210度抽真空（还原后）只用机械泵行不行？需要达到多少真空度？我看文献里有H2存在时不影响CO吸附状态。是一直抽真空至温度降到20度么？那降温好慢。 6. CO吸附时直接用气体吹扫饱和后抽真空行不行？用机械泵能否达到需要的真空度？或是吸附饱和后使用He吹扫能否可行？ 7. 数据处理时大家是扣除什么背景？还是用差谱？怎么差？ 各位高手请多多指教，本人还在学习当中。 |
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
非文王木木: 金币+1, 感谢交流···欢迎常来 2013-09-08 12:02:17
neomjb: 金币+5 2013-09-11 08:33:17
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neomjb: 金币+5 2013-09-11 08:33:17
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对于第二条，我们实验室用的冷井除水，高纯气还好呀，一般不会影响太大的； 对于第四条，因为吸附信号还是比较强的，我们实验室一般不怎么调，扫描次数32吧，做出来后不用平滑处理的 对于第五条，我们还原后拿He气吹很久的 ，没有抽真空，我们还原温度400摄氏度，之后切换He吹一个小时，H2影响不是很大的 对于第七条，先采个空气谱，就什么都不通，再采个通CO的谱，扣一下就是CO气体的谱；预处理好后采一个催化剂的谱，吸附后再采一个谱，这两个扣一下；最后减去CO的信号就好了吧。 我们实验室就这样做的，不知对你有帮助没，仅供参考 |
2楼2013-09-08 09:09:10
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cxqtitan: 金币+5, 谢谢分享 2013-09-08 13:53:16
neomjb: 金币+5 2013-09-11 08:37:18
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neomjb: 金币+5 2013-09-11 08:37:18
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1. CO气体我用的是10%CO和He的混气，是否可以，我并不看不同分压下的吸附状态只是看吸附的是单Pt还是Pt颗粒。 答：用纯的CO就可以~ 2. 使用的气体H2/Ar、He、CO/He进行还原、吹扫和吸附，气体是高纯的，是否需要除水除氧？我用除水除氧管（分子筛吸水，Cu除氧）是否能达到要求？做这个实验对气体中的水和氧的含量要求有没有高手测过？ 答：用氮气吹扫除去吸附的杂质，然后用氢气还原，然后吹扫掉吸附的氢气，接着做CO吸附。吹扫气体和CO必须是除过水的。 3. 我用的是热电的红外配pike家的原位池，MTC漫反射，有没有哪位用过？是否合适？pike的原位池很容易被气体吹得改变位置，有时候直接翻倒了，大家怎么解决的？ 答：采用透射原位池，氟化钙窗片的就可以。pike的附件很贵啊。 4. 做这个实验，用漫反射，大家用的灵敏度和扫描次数一般都是多少？做出来的信号强度如何？是否需要后期平滑处理？ 答：我用过的是透射光谱的，分辨率是4cm-1，扫描次数为32，不需要平滑。 5. 做这个实验时，200度还原后210度抽真空（还原后）只用机械泵行不行？需要达到多少真空度？我看文献里有H2存在时不影响CO吸附状态。是一直抽真空至温度降到20度么？那降温好慢。 答：全部用吹扫也可，在吸附一氧化碳前的吹扫也可以改为抽真空处理，一般需要-2Pa以上，需开高真泵。降温如果是透射池的话有水浴降温，很快的，15min即可搞定。一般降到室温吸附。 6. CO吸附时直接用气体吹扫饱和后抽真空行不行？用机械泵能否达到需要的真空度？或是吸附饱和后使用He吹扫能否可行？ 答：看吸附的强弱，如果强，可以用抽真空，如果弱，建议采用吹扫，并且不同时间进行扫谱图。做出来的峰很漂亮的。 7. 数据处理时大家是扣除什么背景？还是用差谱？怎么差？ 答：信号强可以直接作图，如果不好，可以用差谱，差谱用红外软件就可以实现。 给你摘个CO吸附的图：  |
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