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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC做梯度洗脱中基线有杂峰
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153863147

金虫 (小有名气)

[求助] HPLC做梯度洗脱中基线有杂峰

我在做间苯三酚中未知物质的测试，用的是C18柱，流动相为乙腈：0.1%的磷酸缓冲盐。梯度为：0-9min（乙腈0%），9-15min（乙腈50%），15-25min（乙腈80%），25-30min（乙腈80%），由于还没有买到标准品，就只测了一下样品溶液，有好多连续不断的峰，单独进了溶剂和空白都有类似的杂峰出现。换了柱子和另外一台液相色谱仪之后还是会出现杂峰。柱子也都冲洗过了。请问下哪位知道有哪些原因造成这种情况。
附图1为，样品间苯三酚的色谱峰
图2为，单独进空白的色谱峰
HPLC做梯度洗脱中基线有杂峰
图1.jpg


HPLC做梯度洗脱中基线有杂峰-1
图2.jpg
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读研虐心啊！
1楼 2013-09-06 14:52:20
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03lush23

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
153863147: 金币+3, ★★★很有帮助, 我试过磷酸盐浓度减半后测的，空白出峰少了好多，但是还有。如果是盐析的话，你有什么解决的方法没有啊？求告知。 2013-09-13 12:02:09
可能是你的磷酸盐在乙腈比例达到50%以后盐析晶。尤其是后面达到80%，析晶的可能性就更大了。你用的是梯度，在仪器中磷酸盐有可能析晶。
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12楼2013-09-13 10:46:12
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
153863147: 金币+1, ★有帮助, 图2 就是走空针的图谱啊，磷酸盐浓度很低，应该不要紧 2013-09-06 16:25:54
楼主走空针试试 感觉是梯度峰  这个估计没法避免 还有 0-9min（乙腈0%） 这个很伤柱子哈
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2楼2013-09-06 15:03:29
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153863147

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2013-09-06 15:03:29
楼主走空针试试 感觉是梯度峰  这个估计没法避免 还有 0-9min（乙腈0%） 这个很伤柱子哈

图2就是走空针的图谱啊，磷酸盐浓度很低，应该不要紧
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读研虐心啊！
3楼2013-09-06 16:24:44
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e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
梯度的话对你流动相的要求比较高，乙腈和水的质量不行的话，也就相当于乙腈和水把杂质带进色谱柱。不知道你有机溶剂、盐和水用的是哪个牌子的？
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悲催的研发！
4楼2013-09-06 16:37:22
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