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甜甜的小兔窝

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于恒电位阶跃实验

小女子第一次做恒电位阶跃实验,很多地方都不太懂,望高手赐教。
用的是三电极体系,饱和甘汞做参比,大面积铂电极做辅助电极,工作电极是自制石墨电极,先扫循环伏安,再暂态阶跃从-0.35v扫到0.15v。盈思的电化工作站,采点频率20/s。不知道为什么没有峰电流Imax出现。求指点原因
关于恒电位阶跃实验
循环伏安曲线.jpg


关于恒电位阶跃实验-1
循环伏安曲线.jpg


关于恒电位阶跃实验-2
电位阶跃曲线.jpg
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做一个明媚的女子,不倾城,不倾国,以优雅姿势去摸爬滚打
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
最重要的电解液组分你都没有说,如果是一般的水溶液,没有峰是正常的。
Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
2楼2013-09-05 19:28:12
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甜甜的小兔窝

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Jackcd12 at 2013-09-05 19:28:12
最重要的电解液组分你都没有说,如果是一般的水溶液,没有峰是正常的。

不好意思,是瓦特镀镍配方,就是硫酸镍,氯化镍加硼酸这些,还有添加一些表面活性剂
做一个明媚的女子,不倾城,不倾国,以优雅姿势去摸爬滚打
3楼2013-09-05 20:19:08
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

你的目的是沉积Ni嘛?石墨电极表面的电活性,扫描电位在负电位速度慢一点(20-50mV/S),溶液的pH是不是合适,有没有络合剂等都会影响你的结果。
Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
4楼2013-09-05 22:04:21
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甜甜的小兔窝

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by Jackcd12 at 2013-09-05 22:04:21
你的目的是沉积Ni嘛?石墨电极表面的电活性,扫描电位在负电位速度慢一点(20-50mV/S),溶液的pH是不是合适,有没有络合剂等都会影响你的结果。

就是考察镍在石墨上的沉积情况,后面又用镍做工作电极同样条件下做了实验,cv图有峰了,可是单电位阶跃的i-t曲线还是没有峰值。想请问下,做阶跃实验时阶跃电位是不是根据循环伏安的沉积峰进行选择的,是不是只有电沉积到工作电极上了才有Im和tm出现呢
ps:刚开始做这方面的工作,好多东西都不懂,谢谢了呢。
做一个明媚的女子,不倾城,不倾国,以优雅姿势去摸爬滚打
5楼2013-09-06 10:56:37
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xiaobo286

木虫 (著名写手)

楼主可以考虑将扫面电位的范围扩大点试试,因为可能氧化还原反应峰在这个电位范围之外。
6楼2013-09-06 12:32:49
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
甜甜的小兔窝: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢你了,金币不够多,只能小小表示一下了。 2013-09-06 17:09:48
引用回帖:
5楼: Originally posted by 甜甜的小兔窝 at 2013-09-06 10:56:37
就是考察镍在石墨上的沉积情况,后面又用镍做工作电极同样条件下做了实验,cv图有峰了,可是单电位阶跃的i-t曲线还是没有峰值。想请问下,做阶跃实验时阶跃电位是不是根据循环伏安的沉积峰进行选择的,是不是只有电 ...

CV测出来的峰电流大小与电位扫描速度由关,因此,CV时,把电位扫描速度设置慢些,比如10mV/s左右扫描,然后,选择峰电流对应的电位附近的一小段电位作慢速线性扫描,再看电流情况,根据这个电流-电压,确定一个电位作为电沉积电位。
Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
7楼2013-09-06 13:06:35
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simultaneous

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Jackcd12 at 2013-09-05 19:28:12
最重要的电解液组分你都没有说,如果是一般的水溶液,没有峰是正常的。

无机体系里出现氧化峰对应的是什么电极状态呢?
still~water~runs~deep
8楼2013-09-24 18:47:20
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by simultaneous at 2013-09-24 18:47:20
无机体系里出现氧化峰对应的是什么电极状态呢?...

出现氧化峰,意味着电极表面发生了失去电子的反应,这种氧化反应不是溶液中电活性物质发生的,就是电极本身发生的。比如,有多价态的氧化物电极,但有中间价态是,在电位正向扫描时,就可能发生氧化反应,出现氧化峰。
Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
9楼2013-09-24 19:51:29
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