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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 关于恒电位阶跃实验
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甜甜的小兔窝

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于恒电位阶跃实验

小女子第一次做恒电位阶跃实验，很多地方都不太懂，望高手赐教。
用的是三电极体系，饱和甘汞做参比，大面积铂电极做辅助电极，工作电极是自制石墨电极，先扫循环伏安，再暂态阶跃从-0.35v扫到0.15v。盈思的电化工作站，采点频率20/s。不知道为什么没有峰电流Imax出现。求指点原因
关于恒电位阶跃实验
循环伏安曲线.jpg


关于恒电位阶跃实验-1
循环伏安曲线.jpg


关于恒电位阶跃实验-2
电位阶跃曲线.jpg
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做一个明媚的女子，不倾城，不倾国，以优雅姿势去摸爬滚打
1楼 2013-09-05 16:29:45
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
最重要的电解液组分你都没有说，如果是一般的水溶液，没有峰是正常的。
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Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
2楼2013-09-05 19:28:12
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甜甜的小兔窝

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Jackcd12 at 2013-09-05 19:28:12
最重要的电解液组分你都没有说，如果是一般的水溶液，没有峰是正常的。

不好意思，是瓦特镀镍配方，就是硫酸镍，氯化镍加硼酸这些，还有添加一些表面活性剂
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做一个明媚的女子，不倾城，不倾国，以优雅姿势去摸爬滚打
3楼2013-09-05 20:19:08
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

你的目的是沉积Ni嘛？石墨电极表面的电活性，扫描电位在负电位速度慢一点（20-50mV/S)，溶液的pH是不是合适，有没有络合剂等都会影响你的结果。
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Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
4楼2013-09-05 22:04:21
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甜甜的小兔窝

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by Jackcd12 at 2013-09-05 22:04:21
你的目的是沉积Ni嘛？石墨电极表面的电活性，扫描电位在负电位速度慢一点（20-50mV/S)，溶液的pH是不是合适，有没有络合剂等都会影响你的结果。

就是考察镍在石墨上的沉积情况，后面又用镍做工作电极同样条件下做了实验，cv图有峰了，可是单电位阶跃的i-t曲线还是没有峰值。想请问下，做阶跃实验时阶跃电位是不是根据循环伏安的沉积峰进行选择的，是不是只有电沉积到工作电极上了才有Im和tm出现呢
ps：刚开始做这方面的工作，好多东西都不懂，谢谢了呢。
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做一个明媚的女子，不倾城，不倾国，以优雅姿势去摸爬滚打
5楼2013-09-06 10:56:37
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xiaobo286

木虫 (著名写手)
楼主可以考虑将扫面电位的范围扩大点试试，因为可能氧化还原反应峰在这个电位范围之外。
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6楼2013-09-06 12:32:49
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
甜甜的小兔窝: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢你了，金币不够多，只能小小表示一下了。 2013-09-06 17:09:48
引用回帖:
5楼: Originally posted by 甜甜的小兔窝 at 2013-09-06 10:56:37
就是考察镍在石墨上的沉积情况，后面又用镍做工作电极同样条件下做了实验，cv图有峰了，可是单电位阶跃的i-t曲线还是没有峰值。想请问下，做阶跃实验时阶跃电位是不是根据循环伏安的沉积峰进行选择的，是不是只有电 ...

CV测出来的峰电流大小与电位扫描速度由关，因此，CV时，把电位扫描速度设置慢些，比如10mV/s左右扫描，然后，选择峰电流对应的电位附近的一小段电位作慢速线性扫描，再看电流情况，根据这个电流-电压，确定一个电位作为电沉积电位。
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Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
7楼2013-09-06 13:06:35
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simultaneous

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Jackcd12 at 2013-09-05 19:28:12
最重要的电解液组分你都没有说，如果是一般的水溶液，没有峰是正常的。

无机体系里出现氧化峰对应的是什么电极状态呢？
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still～water～runs～deep
8楼2013-09-24 18:47:20
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by simultaneous at 2013-09-24 18:47:20
无机体系里出现氧化峰对应的是什么电极状态呢？...

出现氧化峰，意味着电极表面发生了失去电子的反应，这种氧化反应不是溶液中电活性物质发生的，就是电极本身发生的。比如，有多价态的氧化物电极，但有中间价态是，在电位正向扫描时，就可能发生氧化反应，出现氧化峰。
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Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
9楼2013-09-24 19:51:29
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