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liqiang007

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 最近合成苯基硅油，水洗出去催化剂后硅油变浑浊了？怎么解决啊，求解了啊，各位大侠

最近做合成遇到头疼的问题了，我合成的苯基乙烯基硅油，含催化剂（四甲基氢氧化铵）时是淡黄透明的，但加入溶剂萃取后，经水洗脱溶剂后，产物变浑浊了，怎么解决啊？
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Lifeisbutawalkingshadow!
1楼 2013-09-04 20:36:39
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.包子

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by liqiang007 at 2013-09-07 11:13:28
1、是用烷氧基硅烷水解后，再用四甲基氢氧化铵平衡聚合
2、四甲基氢氧化铵是直接使用的
3、水洗的目的是除去催化剂啊，高温破酶达不到要求。聚合阶段是在减压条件下反应，水分应该已经被带走了吧。...

大概了解你的工艺了，我觉得发浑的原因可能是：
1.苯基单体成环了，与体系不相容；
2.羟基残余过多
个人认为原因1的可能性很高

很多信息尚不明确，无法给出合适的解释，如果方便的话，很希望可以深入探讨一下这方面的问题
需了解信息如下：
1.目标分子是怎么样的，如果是短链的（2—10个D的），不建议使用这种方法；
2.封头剂使用的是MM还是乙烯基双封头或者其他的；
3.使用的几种烷氧基单体分别是哪些，尤其是苯基的，水解体系是酸催化还是怎么样的；
4.高温破催达不到什么要求，这种方法只要操作合适，是控制住残余的，是对后期使用有影响还是什么；
5.聚合阶段条件是怎么样的，即使是减压，水分不一定会及时除去，高温下会形成羟基封端，会导致发浑；
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4楼2013-09-07 15:57:49
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.包子

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liqiang007: 金币+30, ★有帮助 2013-09-07 11:13:48
nofrunolif: 金币+1, 欢迎来功材版做客， 2013-09-09 12:38:04
首先需要确定3个问题：
1.使用环体直接开环聚合还是使用硅氧烷先水解再聚合；
2.四甲基氢氧化铵是直接使用还是配成溶液或其他；
3.上述操作中水洗的目的是什么，去除催化剂还是其他。

如果是单体直接聚合，后面的水洗是没有必要的，四甲基氢氧化铵可以在130℃左右完全分解，另外，在聚合反应阶段需要无水环境，所以催化剂这块需要留意，最好不要直接四甲基氢氧化铵，它含有结晶水
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2楼2013-09-07 10:10:46
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liqiang007

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by .包子 at 2013-09-07 10:10:46
首先需要确定3个问题：
1.使用环体直接开环聚合还是使用硅氧烷先水解再聚合；
2.四甲基氢氧化铵是直接使用还是配成溶液或其他；
3.上述操作中水洗的目的是什么，去除催化剂还是其他。

如果是单体直接聚合，后 ...

1、是用烷氧基硅烷水解后，再用四甲基氢氧化铵平衡聚合
2、四甲基氢氧化铵是直接使用的
3、水洗的目的是除去催化剂啊，高温破酶达不到要求。聚合阶段是在减压条件下反应，水分应该已经被带走了吧。
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Lifeisbutawalkingshadow!
3楼2013-09-07 11:13:28
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liqiang007

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by .包子 at 2013-09-07 15:57:49
大概了解你的工艺了，我觉得发浑的原因可能是：
1.苯基单体成环了，与体系不相容；
2.羟基残余过多
个人认为原因1的可能性很高

很多信息尚不明确，无法给出合适的解释，如果方便的话，很希望可以深入探讨一下 ...

封头剂是乙烯基双封头哈，具体工艺配方这个就不好具体透露了，但不明白的是在破酶前，产物是完全透明，但问题时经加溶剂+水洗脱溶后浑浊？难道催化剂在水洗中会使产物产生一定的反应？
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Lifeisbutawalkingshadow!
5楼2013-09-08 15:07:30
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