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liqiang007铁杆木虫 (正式写手)
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最近合成苯基硅油，水洗出去催化剂后硅油变浑浊了？怎么解决啊，求解了啊，各位大侠
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| 最近做合成遇到头疼的问题了，我合成的苯基乙烯基硅油，含催化剂（四甲基氢氧化铵）时是淡黄透明的，但加入溶剂萃取后，经水洗脱溶剂后，产物变浑浊了，怎么解决啊？ |
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 有机硅材料 |
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【答案】应助回帖
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首先需要确定3个问题： 1.使用环体直接开环聚合还是使用硅氧烷先水解再聚合； 2.四甲基氢氧化铵是直接使用还是配成溶液或其他； 3.上述操作中水洗的目的是什么，去除催化剂还是其他。 如果是单体直接聚合，后面的水洗是没有必要的，四甲基氢氧化铵可以在130℃左右完全分解，另外，在聚合反应阶段需要无水环境，所以催化剂这块需要留意，最好不要直接四甲基氢氧化铵，它含有结晶水 |
2楼2013-09-07 10:10:46
liqiang007
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大概了解你的工艺了，我觉得发浑的原因可能是： 1.苯基单体成环了，与体系不相容； 2.羟基残余过多 个人认为原因1的可能性很高 很多信息尚不明确，无法给出合适的解释，如果方便的话，很希望可以深入探讨一下这方面的问题 需了解信息如下： 1.目标分子是怎么样的，如果是短链的（2—10个D的），不建议使用这种方法； 2.封头剂使用的是MM还是乙烯基双封头或者其他的； 3.使用的几种烷氧基单体分别是哪些，尤其是苯基的，水解体系是酸催化还是怎么样的； 4.高温破催达不到什么要求，这种方法只要操作合适，是控制住残余的，是对后期使用有影响还是什么； 5.聚合阶段条件是怎么样的，即使是减压，水分不一定会及时除去，高温下会形成羟基封端，会导致发浑； |
4楼2013-09-07 15:57:49
liqiang007
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5楼2013-09-08 15:07:30
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6楼2013-09-09 10:21:08
