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liqiang007

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 最近合成苯基硅油,水洗出去催化剂后硅油变浑浊了?怎么解决啊,求解了啊,各位大侠

最近做合成遇到头疼的问题了,我合成的苯基乙烯基硅油,含催化剂(四甲基氢氧化铵)时是淡黄透明的,但加入溶剂萃取后,经水洗脱溶剂后,产物变浑浊了,怎么解决啊?
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Lifeisbutawalkingshadow!
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liqiang007

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by .包子 at 2013-09-07 10:10:46
首先需要确定3个问题:
1.使用环体直接开环聚合还是使用硅氧烷先水解再聚合;
2.四甲基氢氧化铵是直接使用还是配成溶液或其他;
3.上述操作中水洗的目的是什么,去除催化剂还是其他。

如果是单体直接聚合,后 ...

1、是用烷氧基硅烷水解后,再用四甲基氢氧化铵平衡聚合
2、四甲基氢氧化铵是直接使用的
3、水洗的目的是除去催化剂啊,高温破酶达不到要求。聚合阶段是在减压条件下反应,水分应该已经被带走了吧。
Lifeisbutawalkingshadow!
3楼2013-09-07 11:13:28
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liqiang007

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by .包子 at 2013-09-07 15:57:49
大概了解你的工艺了,我觉得发浑的原因可能是:
1.苯基单体成环了,与体系不相容;
2.羟基残余过多
个人认为原因1的可能性很高

很多信息尚不明确,无法给出合适的解释,如果方便的话,很希望可以深入探讨一下 ...

封头剂是乙烯基双封头哈,具体工艺配方这个就不好具体透露了,但不明白的是在破酶前,产物是完全透明,但问题时经加溶剂+水洗脱溶后浑浊?难道催化剂在水洗中会使产物产生一定的反应?
Lifeisbutawalkingshadow!
5楼2013-09-08 15:07:30
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