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阿勒1237

铜虫 (正式写手)

[求助] 加氢催化剂制备过程中的举步维艰

最近做负载型的催化剂,催化剂是从国药上买的13X-Na型,,颗粒状的,每次负载前都是研磨成粉,之后550℃焙烧4h(这就是我的活化过程)。
    然后,10%wt钼酸钠溶液浸渍12h,烘干,焙烧。再10%wt硝酸镍浸渍12h,烘干,焙烧。最后一步硼氢化钠还原,,,然后进行加氢测试,可是反应一直没有产物生成。。。。怀疑是不是预处理的时候,需要进行Na型向氢型的交换?否则催化剂无活性?但是我的反应体系就是碱性条件,而且反应原料就是钠盐,,,,交换成氢型的是不是相当于没有还原?(一位很权威的师兄说对于我的体系交换成氢型没有必要,我觉得确实是这样)。。。。可是还有没有办法提高催化剂活性呢?
求解,,急急急
加氢催化剂制备过程中的举步维艰
13xXSNi001.jpg


加氢催化剂制备过程中的举步维艰-1
13xXSNi002.jpg


加氢催化剂制备过程中的举步维艰-2
13x-xsn-jy.jpg
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阿勒1237

铜虫 (正式写手)

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3楼: Originally posted by zyhou at 2013-09-02 21:13:33
估计镍没有交换进去!
做一个ICP看看吧!

做了电子能谱,显示有镍的存在,根据制备方法及载体的不同,负载量在3-30%不等,尽管电子能谱只是定性非定量,ICP目前测不了啊,还有没有其他可能或是其他方法
4楼2013-09-02 21:46:44
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阿勒1237

铜虫 (正式写手)

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5楼: Originally posted by dj_king at 2013-09-03 06:59:08
是否还原出来了?

应该是还原了一部分,但还原了多少,还原的好不好,还很不确定,大家说用硼氢化钠还原,是否不如氢气还原?相比来说,硼氢化钠还原跟方便一些
7楼2013-09-03 09:24:37
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阿勒1237

铜虫 (正式写手)

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6楼: Originally posted by 亡命之徒 at 2013-09-03 08:24:26
是不是应该把催化剂预硫化成硫化态的,你的分子筛只是一种载体把

分子筛是载体,为什么预硫化?预硫化的目的及步骤?
8楼2013-09-03 09:25:53
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阿勒1237

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9楼: Originally posted by ecustliuchao at 2013-09-03 10:21:28
你如果要是做加氢脱硫的,催化剂是必须要预硫化的,你氧化态的钼是没有活性的,具有活性的是MoS2,如果你是纯加氢的,加氢催化剂是要有酸性位的,你可以做一下载体的NH3吸附,测一下酸量和酸性位分布,我估计是你的 ...

我是纯加氢反应,之前做过H2-TPD对氢气的吸附量很小,氨气没有做。
但是我的反应物里有硫酸钠,如果需要酸性很强的活性位点,那么交换成氢型之后,投入反应中,会不会催化剂表面又吸附上钠了?我的反应体系偏碱性条件
11楼2013-09-03 12:40:46
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阿勒1237

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10楼: Originally posted by 稻花香 at 2013-09-03 12:20:13
你还原的效果也不知道,而且你用了钼酸钠,这盐好像不太容易还原。不知道你是在哪里看到的用硼氢化钠还原的

老师让用的 硼氢化钠,因为操作较简便,用氢气还原暂时设备不够用····
之前一直做的就是Ni-B催化剂,活性不高。所以考虑加入助剂钼。。。那用钼酸铵行不行?
12楼2013-09-03 12:43:03
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阿勒1237

铜虫 (正式写手)

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13楼: Originally posted by ecustliuchao at 2013-09-03 13:32:34
楼主,你用硼氢化钠还原后确定Na+已经洗净,还有你加入Mo,怎么不用钼酸铵,而用钼酸钠,钼酸钠分解后Na还会残留在催化剂中,而其中的Mo可能就起不到助剂的作用了,你反应有硫酸钠,再交换H的可能性不大,建议楼主 ...

为什么Mo起不到助剂的作用了?
14楼2013-09-03 14:28:35
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阿勒1237

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15楼: Originally posted by ecustliuchao at 2013-09-03 15:37:06
因为你是钼酸钠,你焙烧后钼应该是跟钠结合在一起的,发挥不了协同作用...

好吧,那我选用钼酸铵吧,但是据说一般的加氢反应不用钼?钼主要用于脱氧或脱氮反应?
16楼2013-09-03 16:42:38
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阿勒1237

铜虫 (正式写手)

还有没有提些建议的?问题还出在哪里?用乙酸铵交换行不行?高温下乙酸根也是分解的吧
18楼2013-09-04 14:46:54
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阿勒1237

铜虫 (正式写手)

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10楼: Originally posted by 稻花香 at 2013-09-03 12:20:13
你还原的效果也不知道,而且你用了钼酸钠,这盐好像不太容易还原。不知道你是在哪里看到的用硼氢化钠还原的

我看到的大部分是还原镍盐和钴盐,硼氢化钠还原钼盐的确实少,我考虑一下方式方法吧。我想知道怎么样才能把钠离子洗的很干净呢
21楼2015-01-02 09:27:19
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