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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 加氢催化剂制备过程中的举步维艰
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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阿勒1237

铜虫 (正式写手)

[求助] 加氢催化剂制备过程中的举步维艰

最近做负载型的催化剂，催化剂是从国药上买的13X-Na型，，颗粒状的，每次负载前都是研磨成粉，之后550℃焙烧4h（这就是我的活化过程）。
    然后，10%wt钼酸钠溶液浸渍12h，烘干，焙烧。再10%wt硝酸镍浸渍12h，烘干，焙烧。最后一步硼氢化钠还原，，，然后进行加氢测试，可是反应一直没有产物生成。。。。怀疑是不是预处理的时候，需要进行Na型向氢型的交换？否则催化剂无活性？但是我的反应体系就是碱性条件，而且反应原料就是钠盐，，，，交换成氢型的是不是相当于没有还原？（一位很权威的师兄说对于我的体系交换成氢型没有必要，我觉得确实是这样）。。。。可是还有没有办法提高催化剂活性呢？
求解，，急急急
加氢催化剂制备过程中的举步维艰
13xXSNi001.jpg


加氢催化剂制备过程中的举步维艰-1
13xXSNi002.jpg


加氢催化剂制备过程中的举步维艰-2
13x-xsn-jy.jpg
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1楼 2013-09-02 20:48:43
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阿勒1237

铜虫 (正式写手)
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3楼: Originally posted by zyhou at 2013-09-02 21:13:33
估计镍没有交换进去！
做一个ICP看看吧！

做了电子能谱，显示有镍的存在，根据制备方法及载体的不同，负载量在3-30%不等，尽管电子能谱只是定性非定量，ICP目前测不了啊，还有没有其他可能或是其他方法
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4楼2013-09-02 21:46:44
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阿勒1237

铜虫 (正式写手)
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5楼: Originally posted by dj_king at 2013-09-03 06:59:08
是否还原出来了？

应该是还原了一部分，但还原了多少，还原的好不好，还很不确定，大家说用硼氢化钠还原，是否不如氢气还原？相比来说，硼氢化钠还原跟方便一些
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7楼2013-09-03 09:24:37
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阿勒1237

铜虫 (正式写手)
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6楼: Originally posted by 亡命之徒 at 2013-09-03 08:24:26
是不是应该把催化剂预硫化成硫化态的，你的分子筛只是一种载体把

分子筛是载体，为什么预硫化？预硫化的目的及步骤？
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8楼2013-09-03 09:25:53
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阿勒1237

铜虫 (正式写手)
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9楼: Originally posted by ecustliuchao at 2013-09-03 10:21:28
你如果要是做加氢脱硫的，催化剂是必须要预硫化的，你氧化态的钼是没有活性的，具有活性的是MoS2，如果你是纯加氢的，加氢催化剂是要有酸性位的，你可以做一下载体的NH3吸附，测一下酸量和酸性位分布，我估计是你的 ...

我是纯加氢反应，之前做过H2-TPD对氢气的吸附量很小，氨气没有做。
但是我的反应物里有硫酸钠，如果需要酸性很强的活性位点，那么交换成氢型之后，投入反应中，会不会催化剂表面又吸附上钠了？我的反应体系偏碱性条件
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11楼2013-09-03 12:40:46
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阿勒1237

铜虫 (正式写手)
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10楼: Originally posted by 稻花香 at 2013-09-03 12:20:13
你还原的效果也不知道，而且你用了钼酸钠，这盐好像不太容易还原。不知道你是在哪里看到的用硼氢化钠还原的

老师让用的 硼氢化钠，因为操作较简便，用氢气还原暂时设备不够用····
之前一直做的就是Ni-B催化剂，活性不高。所以考虑加入助剂钼。。。那用钼酸铵行不行？
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12楼2013-09-03 12:43:03
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阿勒1237

铜虫 (正式写手)
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13楼: Originally posted by ecustliuchao at 2013-09-03 13:32:34
楼主，你用硼氢化钠还原后确定Na+已经洗净，还有你加入Mo，怎么不用钼酸铵，而用钼酸钠，钼酸钠分解后Na还会残留在催化剂中，而其中的Mo可能就起不到助剂的作用了，你反应有硫酸钠，再交换H的可能性不大，建议楼主 ...

为什么Mo起不到助剂的作用了？
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14楼2013-09-03 14:28:35
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阿勒1237

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by ecustliuchao at 2013-09-03 15:37:06
因为你是钼酸钠，你焙烧后钼应该是跟钠结合在一起的，发挥不了协同作用...

好吧，那我选用钼酸铵吧，但是据说一般的加氢反应不用钼？钼主要用于脱氧或脱氮反应？
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16楼2013-09-03 16:42:38
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阿勒1237

铜虫 (正式写手)
还有没有提些建议的？问题还出在哪里？用乙酸铵交换行不行？高温下乙酸根也是分解的吧
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18楼2013-09-04 14:46:54
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阿勒1237

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 稻花香 at 2013-09-03 12:20:13
你还原的效果也不知道，而且你用了钼酸钠，这盐好像不太容易还原。不知道你是在哪里看到的用硼氢化钠还原的

我看到的大部分是还原镍盐和钴盐，硼氢化钠还原钼盐的确实少，我考虑一下方式方法吧。我想知道怎么样才能把钠离子洗的很干净呢
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21楼2015-01-02 09:27:19
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