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阿勒1237

铜虫 (正式写手)

[求助] 加氢催化剂制备过程中的举步维艰

最近做负载型的催化剂,催化剂是从国药上买的13X-Na型,,颗粒状的,每次负载前都是研磨成粉,之后550℃焙烧4h(这就是我的活化过程)。
    然后,10%wt钼酸钠溶液浸渍12h,烘干,焙烧。再10%wt硝酸镍浸渍12h,烘干,焙烧。最后一步硼氢化钠还原,,,然后进行加氢测试,可是反应一直没有产物生成。。。。怀疑是不是预处理的时候,需要进行Na型向氢型的交换?否则催化剂无活性?但是我的反应体系就是碱性条件,而且反应原料就是钠盐,,,,交换成氢型的是不是相当于没有还原?(一位很权威的师兄说对于我的体系交换成氢型没有必要,我觉得确实是这样)。。。。可是还有没有办法提高催化剂活性呢?
求解,,急急急
加氢催化剂制备过程中的举步维艰
13xXSNi001.jpg


加氢催化剂制备过程中的举步维艰-1
13xXSNi002.jpg


加氢催化剂制备过程中的举步维艰-2
13x-xsn-jy.jpg
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ecustliuchao

金虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流,欢迎常来~~ 2013-09-03 11:42:56
阿勒1237: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-09-03 12:41:17
你如果要是做加氢脱硫的,催化剂是必须要预硫化的,你氧化态的钼是没有活性的,具有活性的是MoS2,如果你是纯加氢的,加氢催化剂是要有酸性位的,你可以做一下载体的NH3吸附,测一下酸量和酸性位分布,我估计是你的载体酸性不够。
9楼2013-09-03 10:21:28
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ecustliuchao

金虫 (小有名气)


引用回帖:
11楼: Originally posted by 阿勒1237 at 2013-09-03 12:40:46
我是纯加氢反应,之前做过H2-TPD对氢气的吸附量很小,氨气没有做。
但是我的反应物里有硫酸钠,如果需要酸性很强的活性位点,那么交换成氢型之后,投入反应中,会不会催化剂表面又吸附上钠了?我的反应体系偏碱性 ...

楼主,你用硼氢化钠还原后确定Na+已经洗净,还有你加入Mo,怎么不用钼酸铵,而用钼酸钠,钼酸钠分解后Na还会残留在催化剂中,而其中的Mo可能就起不到助剂的作用了,你反应有硫酸钠,再交换H的可能性不大,建议楼主再查阅一下文献,最好是有关于Na对于催化剂的影响
13楼2013-09-03 13:32:34
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ecustliuchao

金虫 (小有名气)


引用回帖:
16楼: Originally posted by 阿勒1237 at 2013-09-03 16:42:38
好吧,那我选用钼酸铵吧,但是据说一般的加氢反应不用钼?钼主要用于脱氧或脱氮反应?...

钼主要是用于脱硫和脱氮,你要加氢的话克已考虑加Co作为助剂
17楼2013-09-03 17:01:07
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zhangtao097769

木虫 (著名写手)

可能是还原的问题。硼氢化钠还原是在碱性条件下。你用氢气还原试试。
19楼2013-09-05 08:18:57
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普通回帖
。。

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2013-09-02 20:50:28
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-09-02 21:15:53
阿勒1237: 金币+2, 有帮助 2013-09-02 21:47:32
估计镍没有交换进去!
做一个ICP看看吧!
3楼2013-09-02 21:13:33
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阿勒1237

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zyhou at 2013-09-02 21:13:33
估计镍没有交换进去!
做一个ICP看看吧!

做了电子能谱,显示有镍的存在,根据制备方法及载体的不同,负载量在3-30%不等,尽管电子能谱只是定性非定量,ICP目前测不了啊,还有没有其他可能或是其他方法
4楼2013-09-02 21:46:44
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dj_king

铁杆木虫 (著名写手)

是否还原出来了?
快乐不打折
5楼2013-09-03 06:59:08
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亡命之徒

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢回帖 2013-09-03 08:32:46
是不是应该把催化剂预硫化成硫化态的,你的分子筛只是一种载体把
6楼2013-09-03 08:24:26
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阿勒1237

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by dj_king at 2013-09-03 06:59:08
是否还原出来了?

应该是还原了一部分,但还原了多少,还原的好不好,还很不确定,大家说用硼氢化钠还原,是否不如氢气还原?相比来说,硼氢化钠还原跟方便一些
7楼2013-09-03 09:24:37
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阿勒1237

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 亡命之徒 at 2013-09-03 08:24:26
是不是应该把催化剂预硫化成硫化态的,你的分子筛只是一种载体把

分子筛是载体,为什么预硫化?预硫化的目的及步骤?
8楼2013-09-03 09:25:53
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稻花香

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
missu001: 金币+1, 感谢交流 2013-09-03 16:44:50
你还原的效果也不知道,而且你用了钼酸钠,这盐好像不太容易还原。不知道你是在哪里看到的用硼氢化钠还原的
淡定
10楼2013-09-03 12:20:13
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