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阿勒1237

铜虫 (正式写手)

[求助] 加氢催化剂制备过程中的举步维艰

最近做负载型的催化剂,催化剂是从国药上买的13X-Na型,,颗粒状的,每次负载前都是研磨成粉,之后550℃焙烧4h(这就是我的活化过程)。
    然后,10%wt钼酸钠溶液浸渍12h,烘干,焙烧。再10%wt硝酸镍浸渍12h,烘干,焙烧。最后一步硼氢化钠还原,,,然后进行加氢测试,可是反应一直没有产物生成。。。。怀疑是不是预处理的时候,需要进行Na型向氢型的交换?否则催化剂无活性?但是我的反应体系就是碱性条件,而且反应原料就是钠盐,,,,交换成氢型的是不是相当于没有还原?(一位很权威的师兄说对于我的体系交换成氢型没有必要,我觉得确实是这样)。。。。可是还有没有办法提高催化剂活性呢?
求解,,急急急
加氢催化剂制备过程中的举步维艰
13xXSNi001.jpg


加氢催化剂制备过程中的举步维艰-1
13xXSNi002.jpg


加氢催化剂制备过程中的举步维艰-2
13x-xsn-jy.jpg
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ecustliuchao

金虫 (小有名气)


引用回帖:
11楼: Originally posted by 阿勒1237 at 2013-09-03 12:40:46
我是纯加氢反应,之前做过H2-TPD对氢气的吸附量很小,氨气没有做。
但是我的反应物里有硫酸钠,如果需要酸性很强的活性位点,那么交换成氢型之后,投入反应中,会不会催化剂表面又吸附上钠了?我的反应体系偏碱性 ...

楼主,你用硼氢化钠还原后确定Na+已经洗净,还有你加入Mo,怎么不用钼酸铵,而用钼酸钠,钼酸钠分解后Na还会残留在催化剂中,而其中的Mo可能就起不到助剂的作用了,你反应有硫酸钠,再交换H的可能性不大,建议楼主再查阅一下文献,最好是有关于Na对于催化剂的影响
13楼2013-09-03 13:32:34
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。。

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2013-09-02 20:50:28
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-09-02 21:15:53
阿勒1237: 金币+2, 有帮助 2013-09-02 21:47:32
估计镍没有交换进去!
做一个ICP看看吧!
3楼2013-09-02 21:13:33
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阿勒1237

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zyhou at 2013-09-02 21:13:33
估计镍没有交换进去!
做一个ICP看看吧!

做了电子能谱,显示有镍的存在,根据制备方法及载体的不同,负载量在3-30%不等,尽管电子能谱只是定性非定量,ICP目前测不了啊,还有没有其他可能或是其他方法
4楼2013-09-02 21:46:44
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