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方戈

木虫 (正式写手)

[求助] XPS分峰问题，求高手指导

遇到以下问题，希望高手能够帮帮我：
1.在NIST XPS database 可以看到有的物相的结合能有很多，是不是样品处理方法不同引起的？而只有一个结合能的物相，是不是怎么处理结合能都一样？

2.相同处理方法的一批样品，它们的同一个物相，结合能是否应该相同？允许存在的误差是多少？（各个样品成分略有不同）

3.分峰时，分出的峰正好和数据库中的结合能相同，是否就能说明样品中含有此物相？怎样才能说明含有此物相？

4.分峰时，发现如果与原峰重合的好的话，可能分出来的峰的结合能与数据库中的有偏差；而结合能要与数据库中的相同的话，与原峰重合得又不是很好。这二者如何取舍？
问题比较多，盼望高手详细解答和讨论，先谢谢了。
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业精于勤荒于嬉
1楼 2013-09-02 10:38:23
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熊猫侠

木虫 (著名写手)

双子座之魂

【答案】应助回帖

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方戈: 金币+50, ★★★很有帮助, �?炲父鎰熻阿 2013-09-02 22:12:34
引用回帖:
5楼: Originally posted by 方戈 at 2013-09-02 18:06:54
非常感谢你的指导，我还有以下疑问：
1.样品中所可能含有的物相是已知的，分峰之后与数据库中的对比，这样是不是不能用来确定物相？
2.在已知物相中，他们的某一元素的结合能很接近，在0.5ev之内，那是不是不能依 ...

这里你的物相这个词用的不恰当。应该成为化学态。
1 样品如果已知，且是纯物质，那么实测值与数据库不会有太大差别。允许一定的测试误差。如果你的样品不是导体，这个误差还会比较大。
2 化学态的确定应该综合考虑这一物质中的所有元素，只有所有元素的结合能都对应于同一化学态切比例接近时才可以下结论。单一元素结合能我认为不足以判定化学态情况。
3 有专门的XPS数据的 handbook,         J. Chastain, R. C. King, Handbook of X-ray photoelectron spectroscopy: a reference book of standard spectra for identification and interpretation of XPS data. Physical Electronics Division, Perkin-Elmer Corporation, 1995. 信息比较全。
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7楼2013-09-02 19:52:16
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liu2004m

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
方戈: 金币+6, 博学EPI+1, ★有帮助, 希望多多指教啊 2013-09-02 16:22:20
3.分峰时，分出的峰正好和数据库中的结合能相同，是否就能说明样品中含有此物相？怎样才能说明含有此物相？
结合能只能表示出他与其他物质的结合，不能说明物相，说明物相用XRD
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2楼2013-09-02 12:14:34
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熊猫侠

木虫 (著名写手)

双子座之魂

【答案】应助回帖

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方戈: 金币+50, ★★★很有帮助, 非常感谢你的帮助，你的回答解决了我一些问题，但产生了一些问题，请求你继续帮助~ 2013-09-02 18:08:44
1、答：同一化学态的结合能很多，不是因为样品的制样方法造成的。而是因为这一化学态中的目标元素不唯一，并且该元素的化学状态也不唯一。例如五氧化二磷中磷的结合能应该有种。
2、答：按道理来说相同方法处理的同样的样品获得的数据应该是一致的。除非处理方法或者制样的时候造成了样品的污染或者化学态的变化。但是污染一般只从含量上改变，对峰位一般没有影响。如果个样品成分不同的话，峰位可能会有所变化，因为化学环境，化学气氛也会改变电子的结合能。
3、分峰时，如果正好与该元素标准峰位对应，也不见得有该化学态。应该该物质里所有元素都对应上才可以肯定。
4、与标准数值有偏差很正常，但至少应该在0.5电子伏之内，超太多就不准了。以拟合成都高为准。分峰拟合主观因素很大，要确定好半高宽，峰位，和峰高，峰位对应的物理意义很重要。
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3楼2013-09-02 13:21:46
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方戈

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by liu2004m at 2013-09-02 12:14:34
3.分峰时，分出的峰正好和数据库中的结合能相同，是否就能说明样品中含有此物相？怎样才能说明含有此物相？
结合能只能表示出他与其他物质的结合，不能说明物相，说明物相用XRD

但是不同的物相他的结合能是不同的啊，而且样品中可能存在的物相是已知的，这个也不能确定么？
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业精于勤荒于嬉
4楼2013-09-02 16:21:47
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方戈

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 熊猫侠 at 2013-09-02 13:21:46
1、答：同一化学态的结合能很多，不是因为样品的制样方法造成的。而是因为这一化学态中的目标元素不唯一，并且该元素的化学状态也不唯一。例如五氧化二磷中磷的结合能应该有种。
2、答：按道理来说相同方法处理的同 ...

非常感谢你的指导，我还有以下疑问：
1.样品中所可能含有的物相是已知的，分峰之后与数据库中的对比，这样是不是不能用来确定物相？
2.在已知物相中，他们的某一元素的结合能很接近，在0.5ev之内，那是不是不能依靠该元素来区分物相？
3.哪里可以查到各个元素的xps峰的半高宽，以及不同轨道间的距离和峰面积比？
虽然耽误你时间了，但还是非常希望你继续指导
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业精于勤荒于嬉
5楼2013-09-02 18:06:54
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熊猫侠

木虫 (著名写手)

双子座之魂

【答案】应助回帖

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方戈: 金币+5, ★有帮助 2013-09-02 22:11:18
引用回帖:
4楼: Originally posted by 方戈 at 2013-09-02 16:21:47
但是不同的物相他的结合能是不同的啊，而且样品中可能存在的物相是已知的，这个也不能确定么？...

某一元素不同的化学态可能会有相同的结合能，这个时候要看与之结合的元素的结合能综合判断。比如铁的氧化物结合能位置靠的就很近。
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6楼2013-09-02 19:44:41
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方戈

木虫 (正式写手)
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7?: Originally posted by ??è?? at 2013-09-02 19:52:16
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2 ???????????????? ...

我看了这个手册，没有看到???峰宽这个数???啊，请问怎么看呢？
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业精于勤荒于嬉
8楼2013-09-02 22:13:35
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方戈

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 熊猫侠 at 2013-09-02 19:52:16
这里你的物相这个词用的不恰当。应该成为化学态。
1 样品如果已知，且是纯物质，那么实测值与数据库不会有太大差别。允许一定的测试误差。如果你的样品不是导体，这个误差还会比较大。
2 化学态的确定应该综合考 ...

谢谢你的指导，又遇到以下问题：
1.这个手册我看了，没有找到半峰宽的数据，请教下怎么找呢？

2.有个元素因为峰有三四个，要分峰的话，三种类型的背底线都会和数据曲线相交，请问这个如何处理？删除两边的一些数据是否可取呢？
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业精于勤荒于嬉
9楼2013-09-02 22:26:52
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熊猫侠

木虫 (著名写手)

双子座之魂

【答案】应助回帖

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方戈: 金币+20, ★★★很有帮助, 谢谢大神赐教~ 2013-09-03 11:04:38
半峰宽数据在一个化学周期表中，专门做的半高宽化学元素周期表。你找找试试。一般情况下，半高宽应该不大于2.2EV。某些元素的半高宽只有0.5左右。这个要注意，不同元素的半高宽，同一种元素不同化学态的半高宽都不一样。测试仪器不同，半高宽也不同，包括测试方法。所以这个很大程度上靠经验。

看你用什么软件处理了，还有就是选择合适的模型。这一块我帮不了你，因为我自己用的软件非常特殊，网上常用的软件我还没用过。
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熊猫会功夫，谁也挡不住！
10楼2013-09-03 08:23:18
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