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raindy_feng

木虫 (小有名气)

[求助] Au@SiO2制备中遇到的问题

在制备Au@SiO2核壳结构过程中,取Au(100nm)分散在异丙醇中,然后加入200微升的氨水,分四次加入20微升的TEOS,反应1h后产生了沉淀,而且电镜下发现明显的团聚了。这是为什么呢?请各位大神指点一下。或者有更好的办法。

[ 来自小组 微纳电子材料与器件 ]
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

2楼和3楼的,你们确定是TEOS的问题?而不是异丙醇的问题? 楼主,你制备的Au的形貌是什么,表面活性剂是什么? 这些先得讲清楚吧。不然的话说再多都没用的
工作原因,暂离数月。
4楼2013-09-02 09:09:15
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refnew

专家顾问 (知名作家)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
金在异丙醇中的分散性不好,所以聚了
7楼2013-09-02 11:56:59
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普通回帖

chh浩123

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可能确定下反应投料比,还有TEOS的滴加速率一定要慢才行, 个人建议
2楼2013-09-02 08:13:32
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ching1989

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
TEOS的量估计有点多,滴加速度稍微慢点,不要一次性打下去,搅拌要6小时以上
3楼2013-09-02 08:34:29
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raindy_feng

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zihua886 at 2013-09-02 09:09:15
2楼和3楼的,你们确定是TEOS的问题?而不是异丙醇的问题? 楼主,你制备的Au的形貌是什么,表面活性剂是什么? 这些先得讲清楚吧。不然的话说再多都没用的

Au NPs表面有PDDA这种聚合物,因为Au是直接找人做好买过来的,活性剂没有用。我看文献说50nm以上的颗粒不需要做表面修饰就能用。我也有想到是不是异丙醇的问题。
nevergiveup
5楼2013-09-02 09:19:39
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hijackhit

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
raindy_feng: 金币+3, ★有帮助 2013-09-02 11:01:07
醇体系下,TEOS水解的SIO2胶体比较稳定。用过多年这东西了,建议减压蒸馏TEOS,馏分110~120°@普通循环水减压机压力-0.9Mpa(忘了多少,反正红线)的比较好,常压蒸馏不过控制馏速。蒸馏的想团聚都难,除非氨水有问题。
6楼2013-09-02 10:57:13
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raindy_feng

木虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by refnew at 2013-09-02 11:56:59
金在异丙醇中的分散性不好,所以聚了

那应该分散在什么里好呢?
nevergiveup
8楼2013-09-02 13:01:23
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pillywoody

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by raindy_feng at 2013-09-02 09:19:39
Au NPs表面有PDDA这种聚合物,因为Au是直接找人做好买过来的,活性剂没有用。我看文献说50nm以上的颗粒不需要做表面修饰就能用。我也有想到是不是异丙醇的问题。...

你这是按哪篇文献的配方?
买金还不如直接买Au@SiO2呢,你可以搜下香港纳米籽
9楼2013-09-02 13:17:14
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wmg123

银虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by refnew at 2013-09-02 11:56:59
金在异丙醇中的分散性不好,所以聚了

你好,我在做SiO2包裹Au时也遇到这问题,我想请教一下Au分散在哪些溶剂里不会发生团聚,谢谢~
10楼2013-11-14 09:35:45
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