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raindy_feng

木虫 (小有名气)

[求助] Au@SiO2制备中遇到的问题

在制备Au@SiO2核壳结构过程中,取Au(100nm)分散在异丙醇中,然后加入200微升的氨水,分四次加入20微升的TEOS,反应1h后产生了沉淀,而且电镜下发现明显的团聚了。这是为什么呢?请各位大神指点一下。或者有更好的办法。

[ 来自小组 微纳电子材料与器件 ]
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hijackhit

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
raindy_feng: 金币+3, 有帮助 2013-09-02 11:01:07
醇体系下,TEOS水解的SIO2胶体比较稳定。用过多年这东西了,建议减压蒸馏TEOS,馏分110~120°@普通循环水减压机压力-0.9Mpa(忘了多少,反正红线)的比较好,常压蒸馏不过控制馏速。蒸馏的想团聚都难,除非氨水有问题。
6楼2013-09-02 10:57:13
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chh浩123

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可能确定下反应投料比,还有TEOS的滴加速率一定要慢才行, 个人建议
2楼2013-09-02 08:13:32
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ching1989

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
TEOS的量估计有点多,滴加速度稍微慢点,不要一次性打下去,搅拌要6小时以上
3楼2013-09-02 08:34:29
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

2楼和3楼的,你们确定是TEOS的问题?而不是异丙醇的问题? 楼主,你制备的Au的形貌是什么,表面活性剂是什么? 这些先得讲清楚吧。不然的话说再多都没用的
工作原因,暂离数月。
4楼2013-09-02 09:09:15
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