24小时热门版块排行榜    

查看: 2230  |  回复: 7

haloki

铁虫 (初入文坛)

[求助] 蒽酮硫酸比色法测总糖,平行样相差很大。请虫友们帮忙分析一下哪里出了问题?

我采用蒽酮硫酸法测定茯砖茶中总糖含量,但做出来的三个平行之间相差有0.01~0.03,数据很不理想。做了好几次还是这样。我的方法如下,请虫友们帮忙分析一下是哪里出了问题。
试剂:100ml98%浓硫酸(量筒量取)中加入60mg蒽酮,搅拌溶解。
样液:稀释5倍的茶汤。
步骤:1ml样液加入8ml蒽酮硫酸试剂,摇匀,准确沸水浴3min,取出流水冷却。620nm测量OD值。空白用1ml去离子水做。
我觉得可能出现问题的地方是:1,浓硫酸用量筒量取不精确。2,样液稀释时定容出现误差。3,沸水浴时受热不均匀。
我测的最大值是0.2几,是不是可以不用稀释样液呢?
看文献上说沸水浴后要冰水浴,我没有冰水浴直接流水冷却会不会有偏差?
在样液中加入浓硫酸时,摇匀前表层是深蓝绿色的,摇匀后就变得很暗,没有绿色了,是不是茶汤本身颜色也有影响?

望虫友们能指点迷津,在此谢过了!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wuxiao549

禁虫 (著名写手)

感谢参与,应助指数 +1
本帖内容被屏蔽

2楼2013-09-01 09:44:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chais

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
0.1-0.3的差,是什么,OD值?
计算cv值,比绝对值可靠些
3楼2013-09-01 09:56:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liushuminlsm

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zybpxy: 金币+2, 鼓励应助 2013-09-01 12:09:32
茶叶颜色较深,蒽酮硫酸法测定结果偏大哦~建议可以用活性炭吸附脱色后再测定
4楼2013-09-01 10:15:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qiuminfang

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
首先,你的浓硫酸用量筒量取不会使平行样相差很大,只要你的蒽酮在浓硫酸中溶解充分,搅拌均匀就好;其次,沸水浴后应用冰水浴;至于你说的样品液定容时出现误差的可能性是有的,多做几次重复实验吧!
5楼2013-09-02 08:46:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小张cc

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我做过茶汤总糖的测定,这个要严格控制水浴时间。还要注意的是,1ml样品滴加到蒽酮试剂中是要缓慢加入(可以一滴滴加),边加边摇晃试管。对操作的严格控制,可以减少误差
要努力啊!
6楼2013-09-02 15:39:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

haloki

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by chais at 2013-09-01 09:56:42
0.1-0.3的差,是什么,OD值?
计算cv值,比绝对值可靠些

0.01~0.03是平行样间OD值的偏差范围。
7楼2013-09-02 23:47:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

haloki

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by chais at 2013-09-01 09:56:42
0.1-0.3的差,是什么,OD值?
计算cv值,比绝对值可靠些

0.01~0.03是平行样间OD值的偏差范围。
8楼2013-09-03 17:11:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 haloki 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[教师之家] 基础研究怎么拉横向,学校到款任务越来越多,难以完成 拉横向,都有哪些途径啊 +9 锦衣卫寒战 2026-07-28 13/650 2026-08-04 07:21 by Ermito
[教师之家] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 jRl3mE6ddZGq 2026-08-03 8/400 2026-08-04 06:17 by k7OM8YghWbkC
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 jRl3mE6ddZGq 2026-08-03 8/400 2026-08-04 06:15 by k7OM8YghWbkC
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 cu9Nq1xK233Z 2026-08-03 6/300 2026-08-04 06:10 by k7OM8YghWbkC
[论文投稿] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 jRl3mE6ddZGq 2026-08-03 4/200 2026-08-04 04:54 by k7OM8YghWbkC
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 jRl3mE6ddZGq 2026-08-03 6/300 2026-08-04 04:47 by k7OM8YghWbkC
[找工作] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 cu9Nq1xK233Z 2026-08-03 8/400 2026-08-04 04:47 by k7OM8YghWbkC
[博后之家] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 cu9Nq1xK233Z 2026-08-03 8/400 2026-08-04 04:46 by k7OM8YghWbkC
[公派出国] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 cu9Nq1xK233Z 2026-08-03 7/350 2026-08-04 04:46 by k7OM8YghWbkC
[有机交流] 一个有机合成实验室都需要哪些设备? 50+3 kf2781974 2026-07-31 9/450 2026-08-04 03:56 by kf2781974
[考研] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 cu9Nq1xK233Z 2026-08-03 8/400 2026-08-04 03:21 by k7OM8YghWbkC
[高分子] UV压敏胶开发 +3 ichall 2026-07-30 5/250 2026-08-03 14:40 by Sunrisepay
[基金申请] 面上提前没消息,有中的吗 +14 archvillain 2026-08-02 16/800 2026-08-03 12:23 by fuweiguochen
[基金申请] 面上再次挂了,太难了,躺也躺不了,倦也卷不过,小学校之殇! +19 低垂的野花 2026-07-31 25/1250 2026-08-03 09:25 by gy116024
[基金申请] 2026年国自然面上资助率 +16 布布和一二 2026-07-30 22/1100 2026-08-03 09:20 by gy116024
[基金申请] 微信指数没变化,科研之友没阅读 +15 wangze12014 2026-07-28 19/950 2026-08-02 20:05 by 蔡棒棒菂
[考博] 2027年申博 50+3 射雕英雄胜 2026-07-30 3/150 2026-08-02 09:36 by lfy8008
[高分子] HXDI做水性聚氨酯乳液,是不是特别容易出渣 15+3 yuyusuv 2026-07-29 3/150 2026-07-31 09:21 by huizingga
[基金申请] 系统今天又提示维护了,估计离放榜不远了 +11 winnerche 2026-07-29 15/750 2026-07-30 23:08 by jnhyjjm
[基金申请] 你们的时间戳变了吗 +3 archvillain 2026-07-30 4/200 2026-07-30 18:53 by levinzhwen
信息提示
请填处理意见