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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱流动相配置
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yf_cz

新虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱流动相配置

要配置流动相：去离子水（20%）,无水乙醇（70%），5%乙酸溶液（10%）.但是乙酸没色谱纯，请问这个乙酸溶液使用分析纯来配置吗？？？还有流动相配置完后，需要经过什么处理吗？
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1楼 2013-08-30 13:56:57
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191001

金虫 (初入文坛)
可以用分析纯配制，配制完成后需要过滤和脱气处理。
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2楼2013-08-30 13:59:12
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刘水兵

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yf_cz: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-09-02 11:01:05
release53: 金币+2, 应助奖励，最近应助不少么，要不要来分析版做专家顾问啊？嘿嘿 2013-09-08 15:13:05
算是比较大的吧，配好后一定要过滤和脱气，然后看看走基线的结果吧！
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知识永远是源动力！！
6楼2013-09-02 08:44:57
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suruiqin

版主 (知名作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by yf_cz at 2013-09-02 08:37:16
5%乙酸溶液（10%）这个量大不？？？？？...

不算大，可以用分析纯，配制完之后过滤，超声就可以了
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所有的成就都源于新的挑战
14楼2013-09-04 09:18:49
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suruiqin

版主 (知名作家)
引用回帖:
9楼: Originally posted by yf_cz at 2013-09-03 17:15:28
今天去打了色谱，结果压力太大，那个色谱柱的一头管子都冲出来啦。。。。，怎么解决呀...

你过滤了吗，你的流速多大，一般1.0ml/min就可以，调低流速，还有就是你那个柱子可能是接的不好，所以才会漏液
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所有的成就都源于新的挑战
15楼2013-09-04 09:20:13
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suruiqin

版主 (知名作家)
★ ★ ★ ★ ★
release53: 金币+5, 奖励苏姐姐的，辛苦啦 2013-09-08 15:12:24
引用回帖:
10楼: Originally posted by yf_cz at 2013-09-03 17:17:59
五厘米的没见过，只有那种一厘米左右的，是注射器那个。。。。。...

跟那个是一个性质的，如果有液相一般都有那种微孔滤膜的，如果没有买一盒也就几十块钱，不贵的，但是一定要用它过滤流动相哦
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16楼2013-09-04 09:21:15
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乘风牧云

木虫 (职业作家)

--
引用回帖:
13楼: Originally posted by yf_cz at 2013-09-04 08:52:35
哦，这柱子几千块呢····废了？？？？？？？？？·...

哪一颗柱子不是数千元啊，所以你要小心使用嘛，你装回去再试试，别担心
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乘长风以牧青云
17楼2013-09-04 11:17:53
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j115090587

金虫 (正式写手)
★ ★
release53: 金币+2, 应助奖励 2013-09-08 15:12:36
引用回帖:
5楼: Originally posted by yf_cz at 2013-09-02 08:37:16
5%乙酸溶液（10%）这个量大不？？？？？...

针对乙酸来算不大，别的酸这么浓就不行啦！
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18楼2013-09-05 08:42:32
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suruiqin

版主 (知名作家)
引用回帖:
20楼: Originally posted by yf_cz at 2013-09-08 14:28:58
图谱打出来了，不知道怎么分析呀！！！！！！！这个溶剂乙醇会出峰吗？？

360截图20130907171914911.jpg
...

应该不会出峰，你可以进针乙醇试一下。你的图谱好丑，后面没分开呢，还有保留时间太靠前了，这样分析出来的结果不是很准确，建议你用以下几种方法微调以下1、你的是短柱子还是长柱子，如果是短的换根长的试试，2、把乙醇的浓度降低一下3、如果是长的，你把醋酸变成醋酸铵或别的缓冲盐试一下
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21楼2013-09-08 16:22:26
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普通回帖

乘风牧云

木虫 (职业作家)

--

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yf_cz: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-09-01 09:21:31
乙酸比例有点高啊！分析纯的乙酸就可以，配好后用0.45微米的膜过滤，超声脱气约15分钟即可使用

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乘长风以牧青云
3楼2013-08-30 14:00:46
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j115090587

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主，我们一直都是用分析纯，量少的话完全可以，量大且发现 基线不好，就买瓶色谱的吧！
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4楼2013-09-01 09:47:27
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yf_cz

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by j115090587 at 2013-09-01 09:47:27
楼主，我们一直都是用分析纯，量少的话完全可以，量大且发现 基线不好，就买瓶色谱的吧！

5%乙酸溶液（10%）这个量大不？？？？？
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5楼2013-09-02 08:37:16
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yf_cz

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 乘风牧云 at 2013-08-30 14:00:46
乙酸比例有点高啊！分析纯的乙酸就可以，配好后用0.45微米的膜过滤，超声脱气约15分钟即可使用

0.45微米的膜过滤长什么样呢？？？？、、没用过哦
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7楼2013-09-03 10:50:38
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乘风牧云

木虫 (职业作家)

--
引用回帖:
7楼: Originally posted by yf_cz at 2013-09-03 10:50:38
0.45微米的膜过滤长什么样呢？？？？、、没用过哦...

圆圆的白白的胖胖的，直径约在5cm左右，滤膜孔径是0.45μm，还有一种是供质谱用的，滤膜孔径是0.22μm
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乘长风以牧青云
8楼2013-09-03 12:08:23
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yf_cz

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 乘风牧云 at 2013-09-03 12:08:23
圆圆的白白的胖胖的，直径约在5cm左右，滤膜孔径是0.45μm，还有一种是供质谱用的，滤膜孔径是0.22μm...

今天去打了色谱，结果压力太大，那个色谱柱的一头管子都冲出来啦。。。。，怎么解决呀
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9楼2013-09-03 17:15:28
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yf_cz

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 乘风牧云 at 2013-09-03 12:08:23
圆圆的白白的胖胖的，直径约在5cm左右，滤膜孔径是0.45μm，还有一种是供质谱用的，滤膜孔径是0.22μm...

五厘米的没见过，只有那种一厘米左右的，是注射器那个。。。。。
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10楼2013-09-03 17:17:59
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