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rabbitzumi

铜虫 (小有名气)

[交流] ICP-MS测定标曲中加内标的问题 已有3人参与

请教大家一个问题哈~~在ICP-MS测定中,操作手册中说在测定标准曲线时,需要在进样前向不同浓度的标准溶液中加入内标溶液,这是为什么呢,加这个内标的目的是什么??好疑惑啊。
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9194

金虫 (小有名气)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
karl2100: 金币+1, 谢谢回帖交流! 2014-01-05 15:32:44
你仪器有几根进样管呢?
我这边是2根进样管,一根进标准溶液,一根进内标溶液;再加一根废液管。
内标溶液一般提前配好的,是同样品一起进样的,作用是考察仪器的稳定性,校正待测元素信号的作用,如雾化过程波动情况,离子透镜的聚焦情况,四级杆内分离情况等等。。。
你说的吧内标加到标液里,也有这种做法,汞测定时用到吧,起稳定作用;如果不是测汞,那作用就和上面说的一样了

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2楼2013-09-02 22:18:41
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rabbitzumi

铜虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 9194 at 2013-09-02 22:18:41
你仪器有几根进样管呢?
我这边是2根进样管,一根进标准溶液,一根进内标溶液;再加一根废液管。
内标溶液一般提前配好的,是同样品一起进样的,作用是考察仪器的稳定性,校正待测元素信号的作用,如雾化过程波动 ...

嗯,嗯。我这边也是两根进样管,一根进标准或样品溶液,一根进内标溶液。现在明白了,原来内标的加入是为了校准仪器,降低漂移。做标准曲线时,每个浓度的标准品溶液加入等量等浓度的内标溶液,纵坐标是标准品与内标的检测信号之比,是吧?

关于内标在线加入还是上样前即加至标准品中,我想选择后者,在进样时能不能只用一根管进样?

还有一个小小的问题,做标准曲线时,你标准品的稀释倍数大概设置在多少?设置几个浓度,我看有的文献只设置4个,0, 20, 40, 60 ppb; 而安捷伦的操作手册上面为了显示其牛X的线性范围,尽然设置9个浓度,10倍稀释,from 10-3 ppb to 106 ppb。这个是不是还是要按照自己的实验要求去把握。
青春无限宝贵,学海无涯驰骋
3楼2013-09-03 12:16:00
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9194

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by rabbitzumi at 2013-09-03 12:16:00
嗯,嗯。我这边也是两根进样管,一根进标准或样品溶液,一根进内标溶液。现在明白了,原来内标的加入是为了校准仪器,降低漂移。做标准曲线时,每个浓度的标准品溶液加入等量等浓度的内标溶液,纵坐标是标准品与内 ...

完全不需要配那么多,一般的ICP-MS配置4个点(零点不算),5个点更规范,浓度以10倍递进,如0.5,5,50,100;这是我常用的浓度。具体到每种元素可以不同。

内标的问题:如果是手动进样,可以只用1根进样管;如果是自动进样,不建议取消在线内标。
4楼2013-09-03 13:14:12
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rabbitzumi

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 9194 at 2013-09-03 13:14:12
完全不需要配那么多,一般的ICP-MS配置4个点(零点不算),5个点更规范,浓度以10倍递进,如0.5,5,50,100;这是我常用的浓度。具体到每种元素可以不同。

内标的问题:如果是手动进样,可以只用1根进样管;如果是 ...

明白了,非常感谢~~~你的标准品溶液单位也是ppb吗?
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5楼2013-09-03 14:19:35
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niezher

木虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
标准曲线里 纵坐标是计数比 那横坐标呢?也是含量比吗?
6楼2014-01-05 14:30:50
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niezher

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 9194 at 2013-09-03 13:14:12
完全不需要配那么多,一般的ICP-MS配置4个点(零点不算),5个点更规范,浓度以10倍递进,如0.5,5,50,100;这是我常用的浓度。具体到每种元素可以不同。

内标的问题:如果是手动进样,可以只用1根进样管;如果是 ...

标准曲线里 纵坐标是计数比 那横坐标呢?也是含量比吗?
7楼2014-01-05 14:31:26
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rabbitzumi

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by niezher at 2014-01-05 14:30:50
标准曲线里 纵坐标是计数比 那横坐标呢?也是含量比吗?

仪器给出的标准曲线横坐标为标样浓度,因为使用标准物质制备标准曲线,应该不涉及含量比吧,那个应该是计算测试样品时才会用到。纵坐标是经内标校正后的计数ICPS.
青春无限宝贵,学海无涯驰骋
8楼2014-01-05 16:10:36
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lvsunbaby

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
校准物理性/基体性干扰。
学无止境
9楼2014-10-28 11:13:55
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lvsunbaby

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by niezher at 2014-01-05 14:31:26
标准曲线里 纵坐标是计数比 那横坐标呢?也是含量比吗?...

横坐标是你标准曲线的浓度啊
学无止境
10楼2014-10-28 11:15:16
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