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ZYXQCH

铜虫 (小有名气)

[交流] 峰总分叉为何?

我做几个很简单的样品,先用BDS柱,后用ODS柱,后用C4柱,一个很纯的物质,总总是被分为两个峰,都做了二个星期了,导师也快被我气坏了,求助,这是为何啊,是柱子的原因吗,谢谢诸位高手了解

[ Last edited by 佳怡 on 2009-4-23 at 20:21 ]
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铁杆木虫 (正式写手)


zjx121610(金币+1,VIP+0):^_^,谢谢您的应助!欢迎常来分析版!
出现分叉峰的原因很多,可能由于柱超载(进样量太大),可能由于缓冲溶液缓冲容量或PH不合适(不知道你是否用了缓冲),也可能是由于色谱柱或保护柱被污染,柱性能下降,这些都可能引起色谱峰分叉,要具体问题具体分析。要根据你所测的样品再判断。
2楼2007-11-17 13:53:23
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rocbravery

铁虫 (初入文坛)

是不是用的混合溶剂?
3楼2007-11-17 14:43:34
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luckymin

银虫 (小有名气)

检查一下下列原因


zjx121610(金币+1,VIP+0):^_^,谢谢您的应助!欢迎常来分析版!
进柱子前死体积太大,把样品冲稀了
配样品的溶剂有问题
流动相有问题
检测器有问题
三根柱子都有问题
换台其他仪器色谱仪测一下看看
4楼2007-11-17 15:58:06
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supersufang938

木虫 (正式写手)

我也遇到这样的问题,调了一下缓冲溶液的PH值就好点了
5楼2007-11-17 16:21:07
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happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜


zjx121610(金币+1,VIP+0):^_^,鼓励新虫!
你用了那么多柱子都出现这个问题,我觉得应该找下仪器或者样品的问题!你说样品很纯,有多纯?检测过吗?还有就是你是否过载进样呢?检测器堵塞也有可能引起出峰分叉!
我为新生
6楼2007-11-17 17:48:05
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斌儿

木虫 (正式写手)


zjx121610(金币+1,VIP+0):^_^,谢谢您的应助!欢迎常来分析版!
引用回帖:
Originally posted by ZYXQCH at 2007-11-17 10:58:
我做几个很简单的样品,先用BDS柱,后用ODS柱,后用C4柱,一个很纯的物质,总总是被分为两个峰,都做了二个星期了,导师也快被我气坏了,求助,这是为何啊,是柱子的原因吗,谢谢诸位高手了解

一般出现肩峰或分叉可能有以下几个原因:
1.样品体积过大            用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%
2.样品溶剂过强            采用较弱的样品溶剂
3.柱塌陷或形成短路通道        更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件
4.柱内烧结不锈钢失效             更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品
5.进样器损坏             更换进样器转子
7楼2007-11-17 18:34:27
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hywei1900

金虫 (小有名气)


zjx121610(金币+1,VIP+0):^_^,谢谢您的应助!欢迎常来分析版!
我想楼主首先要解决的问题就是你是如何确定这个物质很纯的,用了什么方法了,是用对照品用液相做的吗?
如果你确定这个物质确实很纯,那么就可能是下面的原因中:
第一:浓度太大,超载呢
第二:色谱柱被污染的可能性不大,因为你换了三根柱子都出现了一样的情况,此外你用的这三根柱子好像联系也不大,还是根据你化合物的结构来确定用什么柱子吧!
那么问题出现在哪呢?
一是你的流动相,不知道你用的是什么,最好还是把流动相发上来吧,大家看看比较好做出判断。你先走一下空白吧,一下就知道了,要是有缓冲盐或者调了pH值的话,就看你的缓冲盐是什么了,还有用什么调的pH,可能需要换换。
最后如果流动相这些都不行的话,那么就是你的仪器有污染了,从进样口开始吧,依次排除,因为可以解决的,祝你好运,别把导师气疯了,大家都不容易啊
8楼2007-11-18 12:13:39
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xwpshixwp

回个帖,看看!!!!!
9楼2007-11-18 12:17:41
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ZYXQCH

铜虫 (小有名气)

谢谢大家,流动相我用的是乙腈和纯水,为5:5,所测样品为阿斯匹林和扑热息痛,贝诺脂,方法很好建立,就是总分叉。样品均用甲醇稀释。还有一个问题就是我的进样通道总往外渗液体。是不是与这个有关,
10楼2007-11-18 19:01:54
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