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ZYXQCH

铜虫 (小有名气)

[交流] 峰总分叉为何?

我做几个很简单的样品,先用BDS柱,后用ODS柱,后用C4柱,一个很纯的物质,总总是被分为两个峰,都做了二个星期了,导师也快被我气坏了,求助,这是为何啊,是柱子的原因吗,谢谢诸位高手了解

[ Last edited by 佳怡 on 2009-4-23 at 20:21 ]
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斌儿

木虫 (正式写手)


zjx121610(金币+1,VIP+0):^_^,谢谢您的应助!欢迎常来分析版!
引用回帖:
Originally posted by ZYXQCH at 2007-11-17 10:58:
我做几个很简单的样品,先用BDS柱,后用ODS柱,后用C4柱,一个很纯的物质,总总是被分为两个峰,都做了二个星期了,导师也快被我气坏了,求助,这是为何啊,是柱子的原因吗,谢谢诸位高手了解

一般出现肩峰或分叉可能有以下几个原因:
1.样品体积过大            用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%
2.样品溶剂过强            采用较弱的样品溶剂
3.柱塌陷或形成短路通道        更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件
4.柱内烧结不锈钢失效             更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品
5.进样器损坏             更换进样器转子
7楼2007-11-17 18:34:27
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唯美

铁杆木虫 (正式写手)


zjx121610(金币+1,VIP+0):^_^,谢谢您的应助!欢迎常来分析版!
出现分叉峰的原因很多,可能由于柱超载(进样量太大),可能由于缓冲溶液缓冲容量或PH不合适(不知道你是否用了缓冲),也可能是由于色谱柱或保护柱被污染,柱性能下降,这些都可能引起色谱峰分叉,要具体问题具体分析。要根据你所测的样品再判断。
2楼2007-11-17 13:53:23
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rocbravery

铁虫 (初入文坛)

是不是用的混合溶剂?
3楼2007-11-17 14:43:34
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luckymin

银虫 (小有名气)

检查一下下列原因


zjx121610(金币+1,VIP+0):^_^,谢谢您的应助!欢迎常来分析版!
进柱子前死体积太大,把样品冲稀了
配样品的溶剂有问题
流动相有问题
检测器有问题
三根柱子都有问题
换台其他仪器色谱仪测一下看看
4楼2007-11-17 15:58:06
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