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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 峰总分叉为何?
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hywei1900

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ZYXQCH at 2007-11-18 19:01:
谢谢大家，流动相我用的是乙腈和纯水，为5：5，所测样品为阿斯匹林和扑热息痛，贝诺脂，方法很好建立，就是总分叉。样品均用甲醇稀释。还有一个问题就是我的进样通道总往外渗液体。是不是与这个有关，

这么看你的方法挺简单的，你先排除你的流动相有没有问题吧，主要是水的问题。其次不明白你说的进样通道总往外渗液体是什么意思，具体哪个地方呢？你是手动进样的吧，如果流动相没有问题，那就用流动相多洗几次进样口吧
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11楼2007-11-18 21:41:51
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tanhaohan

金虫 (正式写手)
有几种可能：
进样量是不是太大了，减少进样量就可以了
再看看是不是系统污染了，包括流通池，柱子，流动相
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12楼2007-11-19 08:11:25
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herly

木虫 (正式写手)
溶解对照品的溶液采用流动相试试
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13楼2007-11-19 08:13:47
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azding

银虫 (小有名气)
我以前出现过这个问题,是柱头蹋陷,用十八填料填平即可,溶剂用甲醇.一般液相出问题,最好的办法是替换排查原因.
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14楼2007-11-19 08:44:31
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zhanglongwei

木虫 (正式写手)

笨笨&小白

样品溶剂换为流动相试试
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习惯。。。
15楼2007-11-19 09:03:55
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bioteching

金虫 (小有名气)
会不会是异构体峰，我的东西就是两个峰，是异构体
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16楼2007-11-19 11:26:24
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中学生

铜虫 (小有名气)
你为什么不用流动相稀释啊？
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17楼2007-11-19 12:00:16
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ZYXQCH

铜虫 (小有名气)
不是异构体，我好像是习惯了用甲醇溶解样品了，不过以前这样做都没有分过叉。和导师正在找原因呢，如果我找着原因，我一定会告诉大家的。谢谢。
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18楼2007-11-21 17:35:12
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tangzh

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ZYXQCH at 2007-11-18 19:01:
谢谢大家，流动相我用的是乙腈和纯水，为5：5，所测样品为阿斯匹林和扑热息痛，贝诺脂，方法很好建立，就是总分叉。样品均用甲醇稀释。还有一个问题就是我的进样通道总往外渗液体。是不是与这个有关，

看样子是进样阀出问题了
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19楼2007-11-22 19:26:06
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kenshin520

木虫 (著名写手)

拉风家族族长
色谱双峰（或分叉）产生的可能及判断和处理
HPLC分析中，在色谱柱正常，样品灵敏度足够，分析方法合适，色谱峰在出峰时间较短的条件下（不包括梯度），峰型应对称而尖锐。但是，在对样品了解程度不够，方法不妥，样品处理方法及进样方式不合理下，会出现各种意想不到的问题，而对色谱峰难以作出合理的解释，尤其对于新手更是如此。下面根据本人几年工作的体会，提出一些看法，向同仁指教。
色谱双峰指的是明是一种物质，但在色谱图中出现双峰，而表明含二种物质。我将这种情况分为四种原因。
1 色谱柱 如果你分析样品时发现每个色谱峰都双峰出现（出峰越快，双峰的可能性会减少），尤其采用单一纯物质时，可以肯定色谱柱出问题－柱头受损或柱头固定相变脏或流失。如果进样量少，原来色谱柱正常，色谱峰的形状多为一大峰带一小峰，不一定拖尾，这一般应是柱头受堵，将色谱柱反过来接，用流动相冲洗或酸洗或其它溶剂，将堵在柱头的残留物冲掉，再反过来，一般情况下就行了。当然不反冲，正冲有时也会正常的。如果峰拖尾，双峰强弱相差不大，柱头固定相变脏或流失可能性更大，这是可以将进样那头拧开，将微孔滤片超声，柱头刮去一部分填料，重新填上新填料拧紧，不过这种活，需要一定技术，同时不能老干那种事，否则用不了几次，色谱柱就会应柱效很低而报废。
2 溶剂极性及进样量 许多HPLC分析者对此可能不以为然，一般的HPLC的书籍和文献都不会提到这方面的内容，而这确是双峰产生的一个很重要的原因。目前HPLC分析多为反相色谱，流动相多为甲醇、乙腈、水，加各种添加剂以改善分离性能。样品一般用与流动相相溶的溶剂溶解。最佳的溶解方法是用流动相溶解，但是很多情况是不一致的。当用溶剂极性强度大的试剂，如纯甲醇、纯乙腈，纯乙醇，而分析体系中以水为主，样品进样量大，如定量管为20ul，此条件下完全可以肯定，单一的纯物质出双峰，第二峰比第一峰小（每次都不太一样），且拖尾，保留时间会提前(相对进样量少而言)，将进样量减少一半以上，峰型将变为正常。这是样品的溶剂与流动相极性相差太大，而流动相来不及将其稀释达到平衡造成的。上面提到进样量造成双峰的一个原因，另一个原因是，进样量不一定大，但绝对量很大，色谱图上的双峰紧靠在一起，基本上齐高，不拖尾（如果出峰很快，也可能是色谱柱问题）。将样品稀释再进样就可以了，这是由于进样量过大，色谱柱过载造成的。
3 样品的特性 有些样品由于其化学结构的特点，存在互变异构现象，而这种互变异构体无法分开，而是以一个动态平衡存在。在色谱分析时，在一个特定的条件下，一种物质将出现双峰，双峰靠的很近，基本齐高，不拖尾，条件稍一变化，尤其pH，双峰现象将消失，如红霉素等。有的样品紫外的色谱图上看不到双峰，但在LC－MS下，用质谱检测器，其质谱的总离子流图上较明显，例如我分析过的农药啶虫眯（吡虫清）。
4 参数 记录的参数一般都内定的，不必修改，但GC和HPLC的参数是不完全一致的，例如C－R3A数据记录仪上的一般记录时间间隔GC为2ms，HPLC 为5ms，如果记录间隔时间缩短，一个峰将变为二个峰或更多。
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吟（淫）得一首（手）好诗（湿）容易，难的是吟（淫）得一辈子（被子）好诗（湿）
20楼2007-11-23 10:54:54
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