应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 各位帮我看看我的TPD分析结果
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
141/2返回列表12下一页
查看: 2350  |  回复: 13
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。
【有奖交流】积极回复本帖子，参与交流，就有机会分得作者 zj100029 的 5 个金币

zj100029

铜虫 (初入文坛)

[交流] 各位帮我看看我的TPD分析结果

我做的是Pd浸渍法负载在氧化铝上的样品的氧气TPD。
TPD操作步骤如下：取样品0.1克，放入化学吸附仪的样品池中，通氦气吹扫，待平衡后升温至500摄氏度脱附（我的样品是500摄氏度烧出来的）。至500摄氏度后保持氦气吹扫30分钟，然后换氧气吹扫，保持30分钟，然后换氦气，再继续30分钟。然后降温至150摄氏度，在此环境下通氧气，直至平衡（此过程大于30分钟），然后换氦气吹扫。30分钟后开始升温。


结果：样品升温至750摄氏度才会出峰，顶峰的位置大约880摄氏度左右，至920度都脱附不完。感觉有些不可思议。

请各位帮我看看到底是哪里出问题了。
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2007-11-16 18:30:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

紫蔷薇

银虫 (小有名气)
★ ★
rabbit7708(金币+2,VIP+0):多谢热心应助喽！：）
O2-TPD的做法是，500℃高温用He处理样品30min之后，不用再换氧气吹扫，直接降到低温（你所设定的150℃），在此温度下通O2吸附至平衡，然后在He气氛下脱附。LZ在500℃时吹扫完又通入O2处理，这么高的温度下，可能又发生了氧化反应，生成稳定的氧化物，致使脱附峰温度较高。LZ不妨不在高温下用O2处理试试。
赞一下(10人) 回复此楼
2楼2007-11-16 22:05:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zj100029

铜虫 (初入文坛)
我第一次做的时候500度还气吹扫后没有用氧气吹扫，做出来的图很差，500度以后才出峰。我认为是扩散控制的原因，就把催化剂用250目的筛子筛了一遍。再仔细看了化学吸附仪的说明书。说明书上的步骤是惰性气体脱服后还要用吸附气继续吹扫。

还请广大虫友应助。
赞一下 回复此楼
3楼2007-11-16 22:29:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zj100029

铜虫 (初入文坛)
我的升温速率是20，气流是50
赞一下 回复此楼
4楼2007-11-16 22:47:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zj100029

铜虫 (初入文坛)
怎么没有人应助呀
赞一下 回复此楼
5楼2007-11-17 18:46:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sedulity2005

银虫 (小有名气)
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):谢谢应助！
问题在这里：

（至500摄氏度后保持氦气吹扫30分钟，然后换氧气吹扫，保持30分钟，然后换氦气，再继续30分钟。）


应该是降低温度，在低温吸附氧气！！！！500 度是不可能有好的吸附的！
赞一下(10人) 回复此楼
6楼2007-11-18 21:52:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

haizifeifei

金虫 (正式写手)
★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助！：）
同意以上这位楼主的观点，有可能是温度太高，只有少量吸附上去，所以脱附不明显。我是在室温下吸附的!
赞一下(10人) 回复此楼
7楼2007-11-21 15:40:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hyt147

银虫 (小有名气)
楼上两位请看好，500度通O2的目的不是吸附，而是去除表面杂质，而且楼主已说明，不使用这一步同样得不到理想的脱附峰。

我和楼主是一起的，最近我们被这个仪器搞得头大。
赞一下 回复此楼
8楼2007-11-21 16:50:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qqqw

至尊木虫 (正式写手)
★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助！：）
你们的反应温度是多少？催化剂的负载量是多少，真正的活性位是不是够多？考虑多用些催化剂试试。气流速度是不是有些偏大？
赞一下(10人) 回复此楼
9楼2007-11-22 14:00:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangxj505

铁杆木虫 (正式写手)
★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助！：）
过高温度时，载气实际上变成了还原剂
赞一下(10人) 回复此楼
10楼2007-11-24 13:13:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zj100029 的主题更新
141/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 273求调剂 +3 李芷新1 2026-03-31 3/150 2026-03-31 17:31 by NN.
[考研] 311求调剂 +6 李芷新1 2026-03-31 6/300 2026-03-31 17:27 by 唐沐儿
[考研] 机械学硕总分317求调剂！！！！ +6 Acaciad 2026-03-25 6/300 2026-03-31 16:52 by asdfzly
[考研] 315求调剂 +6 akie... 2026-03-28 7/350 2026-03-31 16:48 by asdfzly
[考研] 322求调剂：一志愿湖南大学 材料与化工（085600），已过六级。 +10 XX小邓 2026-03-29 10/500 2026-03-31 16:46 by 不吃魚的貓
[考研] 化学工程085602 305分求调剂 +28 RichLi_ 2026-03-25 36/1800 2026-03-31 14:56 by JourneyLucky
[考研] 一志愿哈尔滨工业大学材料与化工方向336分 +13 辰沐5211314 2026-03-26 13/650 2026-03-31 14:37 by 记事本2026
[考研] 土木304求调剂 +3 顶级擦擦 2026-03-31 3/150 2026-03-31 13:59 by 西京学院招办
[考研] 求调剂 +8 11ggg 2026-03-30 8/400 2026-03-31 13:56 by nanaliuyun
[考研] 282求调剂 +3 呼吸都是减肥 2026-03-31 3/150 2026-03-31 10:00 by wangjy2002
[考研] 293分求调剂，外语为俄语 +5 加一一九 2026-03-31 5/250 2026-03-31 09:39 by zhshch
[考研] 085601一志愿中山大学深圳材料工程330求调剂 +5 pipiver 2026-03-30 5/250 2026-03-31 07:37 by JourneyLucky
[考研] 292求调剂 +13 是妍子也是研子 2026-03-30 13/650 2026-03-30 18:01 by 小徐0109
[考研] 343求调剂 +6 爱羁绊 2026-03-29 6/300 2026-03-29 12:00 by 无际的草原
[考研] 356求调剂 +4 gysy?s?a 2026-03-28 4/200 2026-03-29 10:32 by 唐沐儿
[考研] 0856求调剂 +13 zhn03 2026-03-25 14/700 2026-03-29 08:13 by fmesaito
[考研] 081200-314 +3 LILIQQ 2026-03-27 4/200 2026-03-28 09:41 by 保护地球你我做�
[考研] 调剂推荐 +5 清酒714 2026-03-26 6/300 2026-03-27 11:12 by 不吃魚的貓
[考研] 打过很多竞赛，085406控制工程300分，求调剂 +3 askeladz 2026-03-26 3/150 2026-03-26 09:08 by 给你你注意休息
[考研] 材料专硕 335 分求调剂 +4 拒绝冷暴力 2026-03-25 4/200 2026-03-25 18:45 by haxia
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭