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hyt147

银虫 (小有名气)
只有两种气体，氧气和氦气，哪种可以做还原剂呢？
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11楼2007-11-26 05:04:15
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美玉之国

铁杆木虫 (正式写手)

树化玉虫
★
eric2004(金币+1,VIP+0):多谢应助
我有几点看法，不知是否正确。
     0.1g样品，表面杂质不会太多，500度纯O2通30min，去除表面杂质后，可能如紫蔷薇所说发生了氧化反应，生成稳定的氧化物；抑或氧化铝发生晶形变化，致使脱附峰温度较高。对于氧化反应，提高O2的分压，反应发生的温度会降低。建议用21％的O2/He混合气处理来试一下。
     楼主是不是用TCD做检测器？我用TCD检测器做脱附实验，在高温下，基线很难回零。建议做个只装Al2O3的空白实验试试。
     楼主用的催化剂目数是不是太小，催化剂颗粒大小不同，颗粒内的气体扩散不同，但催化剂床层内外的气体扩散性质也不同，并受颗粒大小影响。而且升温速度20℃/min太快，残存在催化剂层内部中的O2还未扩散出，温度已飙到900度了。建议先降低升温速率，再改变催化剂的颗粒大小试试。
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在努力中享受快乐！
12楼2007-11-26 08:43:57
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marcy2008

★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢参与探讨：）
依照楼主的说法，我觉得可能存在这么几个问题：
1、一般是在低温下吸附，高温则有可能发生氧化反应，我觉得应该在室温下吸附较好。
2、有可能吸附量较小，出现的信号没有得到很好的检测，不知楼主采用什么方法测量，我们采用仪器做的话，可以调整衰减度来调整信号的输出强弱，这样可以放大信号～
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13楼2007-11-26 09:28:05
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youyou9527

银虫 (初入文坛)
出的峰应该是氧化钯，文献上说氧化钯的分解峰在790摄氏度左右。
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14楼2008-04-28 20:39:00
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