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[交流]
各位帮我看看我的TPD分析结果
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我做的是Pd浸渍法负载在氧化铝上的样品的氧气TPD。 TPD操作步骤如下：取样品0.1克，放入化学吸附仪的样品池中，通氦气吹扫，待平衡后升温至500摄氏度脱附（我的样品是500摄氏度烧出来的）。至500摄氏度后保持氦气吹扫30分钟，然后换氧气吹扫，保持30分钟，然后换氦气，再继续30分钟。然后降温至150摄氏度，在此环境下通氧气，直至平衡（此过程大于30分钟），然后换氦气吹扫。30分钟后开始升温。 结果：样品升温至750摄氏度才会出峰，顶峰的位置大约880摄氏度左右，至920度都脱附不完。感觉有些不可思议。 请各位帮我看看到底是哪里出问题了。 |
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eric2004(金币+1,VIP+0):多谢应助
eric2004(金币+1,VIP+0):多谢应助
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我有几点看法，不知是否正确。 0.1g样品，表面杂质不会太多，500度纯O2通30min，去除表面杂质后，可能如紫蔷薇所说发生了氧化反应，生成稳定的氧化物；抑或氧化铝发生晶形变化，致使脱附峰温度较高。对于氧化反应，提高O2的分压，反应发生的温度会降低。建议用21％的O2/He混合气处理来试一下。 楼主是不是用TCD做检测器？我用TCD检测器做脱附实验，在高温下，基线很难回零。建议做个只装Al2O3的空白实验试试。 楼主用的催化剂目数是不是太小，催化剂颗粒大小不同，颗粒内的气体扩散不同，但催化剂床层内外的气体扩散性质也不同，并受颗粒大小影响。而且升温速度20℃/min太快，残存在催化剂层内部中的O2还未扩散出，温度已飙到900度了。建议先降低升温速率，再改变催化剂的颗粒大小试试。  |
12楼2007-11-26 08:43:57
2楼2007-11-16 22:05:42
3楼2007-11-16 22:29:16
4楼2007-11-16 22:47:12