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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 各位帮我看看我的TPD分析结果
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zj100029

铜虫 (初入文坛)

[交流] 各位帮我看看我的TPD分析结果

我做的是Pd浸渍法负载在氧化铝上的样品的氧气TPD。
TPD操作步骤如下：取样品0.1克，放入化学吸附仪的样品池中，通氦气吹扫，待平衡后升温至500摄氏度脱附（我的样品是500摄氏度烧出来的）。至500摄氏度后保持氦气吹扫30分钟，然后换氧气吹扫，保持30分钟，然后换氦气，再继续30分钟。然后降温至150摄氏度，在此环境下通氧气，直至平衡（此过程大于30分钟），然后换氦气吹扫。30分钟后开始升温。


结果：样品升温至750摄氏度才会出峰，顶峰的位置大约880摄氏度左右，至920度都脱附不完。感觉有些不可思议。

请各位帮我看看到底是哪里出问题了。
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1楼 2007-11-16 18:30:37
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紫蔷薇

银虫 (小有名气)
★ ★
rabbit7708(金币+2,VIP+0):多谢热心应助喽！：）
O2-TPD的做法是，500℃高温用He处理样品30min之后，不用再换氧气吹扫，直接降到低温（你所设定的150℃），在此温度下通O2吸附至平衡，然后在He气氛下脱附。LZ在500℃时吹扫完又通入O2处理，这么高的温度下，可能又发生了氧化反应，生成稳定的氧化物，致使脱附峰温度较高。LZ不妨不在高温下用O2处理试试。
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2楼2007-11-16 22:05:42
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zj100029

铜虫 (初入文坛)
我第一次做的时候500度还气吹扫后没有用氧气吹扫，做出来的图很差，500度以后才出峰。我认为是扩散控制的原因，就把催化剂用250目的筛子筛了一遍。再仔细看了化学吸附仪的说明书。说明书上的步骤是惰性气体脱服后还要用吸附气继续吹扫。

还请广大虫友应助。
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3楼2007-11-16 22:29:16
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zj100029

铜虫 (初入文坛)
我的升温速率是20，气流是50
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4楼2007-11-16 22:47:12
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zj100029

铜虫 (初入文坛)
怎么没有人应助呀
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5楼2007-11-17 18:46:24
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sedulity2005

银虫 (小有名气)
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):谢谢应助！
问题在这里：

（至500摄氏度后保持氦气吹扫30分钟，然后换氧气吹扫，保持30分钟，然后换氦气，再继续30分钟。）


应该是降低温度，在低温吸附氧气！！！！500 度是不可能有好的吸附的！
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6楼2007-11-18 21:52:01
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haizifeifei

金虫 (正式写手)
★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助！：）
同意以上这位楼主的观点，有可能是温度太高，只有少量吸附上去，所以脱附不明显。我是在室温下吸附的!
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7楼2007-11-21 15:40:58
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hyt147

银虫 (小有名气)
楼上两位请看好，500度通O2的目的不是吸附，而是去除表面杂质，而且楼主已说明，不使用这一步同样得不到理想的脱附峰。

我和楼主是一起的，最近我们被这个仪器搞得头大。
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8楼2007-11-21 16:50:32
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qqqw

至尊木虫 (正式写手)
★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助！：）
你们的反应温度是多少？催化剂的负载量是多少，真正的活性位是不是够多？考虑多用些催化剂试试。气流速度是不是有些偏大？
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9楼2007-11-22 14:00:46
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wangxj505

铁杆木虫 (正式写手)
★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助！：）
过高温度时，载气实际上变成了还原剂
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10楼2007-11-24 13:13:32
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