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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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zj100029

铜虫 (初入文坛)

[交流] 各位帮我看看我的TPD分析结果

我做的是Pd浸渍法负载在氧化铝上的样品的氧气TPD。
TPD操作步骤如下:取样品0.1克,放入化学吸附仪的样品池中,通氦气吹扫,待平衡后升温至500摄氏度脱附(我的样品是500摄氏度烧出来的)。至500摄氏度后保持氦气吹扫30分钟,然后换氧气吹扫,保持30分钟,然后换氦气,再继续30分钟。然后降温至150摄氏度,在此环境下通氧气,直至平衡(此过程大于30分钟),然后换氦气吹扫。30分钟后开始升温。


结果:样品升温至750摄氏度才会出峰,顶峰的位置大约880摄氏度左右,至920度都脱附不完。感觉有些不可思议。

请各位帮我看看到底是哪里出问题了。
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zj100029

铜虫 (初入文坛)

怎么没有人应助呀
5楼2007-11-17 18:46:24
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紫蔷薇

银虫 (小有名气)

★ ★
rabbit7708(金币+2,VIP+0):多谢热心应助喽!:)
O2-TPD的做法是,500℃高温用He处理样品30min之后,不用再换氧气吹扫,直接降到低温(你所设定的150℃),在此温度下通O2吸附至平衡,然后在He气氛下脱附。LZ在500℃时吹扫完又通入O2处理,这么高的温度下,可能又发生了氧化反应,生成稳定的氧化物,致使脱附峰温度较高。LZ不妨不在高温下用O2处理试试。
2楼2007-11-16 22:05:42
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zj100029

铜虫 (初入文坛)

我第一次做的时候500度还气吹扫后没有用氧气吹扫,做出来的图很差,500度以后才出峰。我认为是扩散控制的原因,就把催化剂用250目的筛子筛了一遍。再仔细看了化学吸附仪的说明书。说明书上的步骤是惰性气体脱服后还要用吸附气继续吹扫。

还请广大虫友应助。
3楼2007-11-16 22:29:16
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zj100029

铜虫 (初入文坛)

我的升温速率是20,气流是50
4楼2007-11-16 22:47:12
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