24小时热门版块排行榜    

查看: 2780  |  回复: 13
当前主题已经存档。
【有奖交流】积极回复本帖子,参与交流,就有机会分得作者 zj100029 的 5 个金币
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

zj100029

铜虫 (初入文坛)

[交流] 各位帮我看看我的TPD分析结果

我做的是Pd浸渍法负载在氧化铝上的样品的氧气TPD。
TPD操作步骤如下:取样品0.1克,放入化学吸附仪的样品池中,通氦气吹扫,待平衡后升温至500摄氏度脱附(我的样品是500摄氏度烧出来的)。至500摄氏度后保持氦气吹扫30分钟,然后换氧气吹扫,保持30分钟,然后换氦气,再继续30分钟。然后降温至150摄氏度,在此环境下通氧气,直至平衡(此过程大于30分钟),然后换氦气吹扫。30分钟后开始升温。


结果:样品升温至750摄氏度才会出峰,顶峰的位置大约880摄氏度左右,至920度都脱附不完。感觉有些不可思议。

请各位帮我看看到底是哪里出问题了。
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zj100029

铜虫 (初入文坛)

怎么没有人应助呀
5楼2007-11-17 18:46:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 14 个回答

紫蔷薇

银虫 (小有名气)

★ ★
rabbit7708(金币+2,VIP+0):多谢热心应助喽!:)
O2-TPD的做法是,500℃高温用He处理样品30min之后,不用再换氧气吹扫,直接降到低温(你所设定的150℃),在此温度下通O2吸附至平衡,然后在He气氛下脱附。LZ在500℃时吹扫完又通入O2处理,这么高的温度下,可能又发生了氧化反应,生成稳定的氧化物,致使脱附峰温度较高。LZ不妨不在高温下用O2处理试试。
2楼2007-11-16 22:05:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zj100029

铜虫 (初入文坛)

我第一次做的时候500度还气吹扫后没有用氧气吹扫,做出来的图很差,500度以后才出峰。我认为是扩散控制的原因,就把催化剂用250目的筛子筛了一遍。再仔细看了化学吸附仪的说明书。说明书上的步骤是惰性气体脱服后还要用吸附气继续吹扫。

还请广大虫友应助。
3楼2007-11-16 22:29:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zj100029

铜虫 (初入文坛)

我的升温速率是20,气流是50
4楼2007-11-16 22:47:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 4/200 2026-08-29 04:18 by gy1nBQXYQJqL
[教师之家] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 4/200 2026-08-29 04:06 by gy1nBQXYQJqL
[考研] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 4/200 2026-08-29 03:58 by gy1nBQXYQJqL
[基金申请] 投票:  有多少人是今天查系统知道结果的? +16 爱看书的可乐 2026-08-26 18/900 2026-08-29 00:28 by winsaint
[基金申请] 系统查不到 +11 董八千 2026-08-26 11/550 2026-08-28 18:06 by Leogzhya
[基金申请] 有没有仍没收到信息的 +3 德尚中行 2026-08-27 3/150 2026-08-28 15:24 by rongshuxia
[基金申请] 面上合作单位盖章 +5 ssyjh 2026-08-27 5/250 2026-08-27 20:50 by gdfollow
[基金申请] 申请删除本帖 +6 lyz123lyz 2026-08-27 7/350 2026-08-27 17:31 by 宁静致远sy
[基金申请] 看板上这么多中的,有点像50人群里49个人都是骗子的那种感觉…… +5 a089 2026-08-26 6/300 2026-08-27 14:05 by jonewore
[基金申请] 为什么 国际(地区)合作与交流项目 没有放榜? 10+3 majunge000 2026-08-26 11/550 2026-08-27 08:42 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 我不理解! +15 Edward_pc 2026-08-26 23/1150 2026-08-26 20:34 by zzuzxg
[基金申请] 能否退出参与的面上项目解除限项 +23 koalala 2026-08-24 26/1300 2026-08-26 14:29 by 宝贝虫子
[基金申请] 出来了 +9 trojank 2026-08-26 9/450 2026-08-26 14:25 by 宝贝虫子
[基金申请] 国合里面能看到了 +7 一怀馨秋 2026-08-26 7/350 2026-08-26 11:23 by zhaosm1982
[基金申请] 国际合作可查了,中了面上 (EPI+1)(金币+50) +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 今天务委会开完了,明天出结果吗 +19 angus9576 2026-08-25 23/1150 2026-08-26 10:03 by zp519
[基金申请] 国合现在查不到了吗? +10 chengyan1220 2026-08-24 20/1000 2026-08-26 08:57 by peasantsprig
[基金申请] 牛来!米来!面来! +8 beefly 2026-08-26 8/400 2026-08-26 08:37 by xuzhipiao
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候,我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
信息提示
请填处理意见