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bt1985

木虫 (小有名气)

[求助] TLC刮大板纯化样品

有经验的虫虫:
     今天TLC跑一大板,当刮下所要的斑点带后,加溶剂却溶不出硅胶中的样品,所加溶剂为制备过程中的反应和萃取溶剂,加入量为反应和萃取时的30倍,同时试了其他不同极性的好几种溶剂,仍不能溶出样品,怎么回事,求解答?谢谢!(加入溶剂为甲苯,后面试的溶剂分别有乙酸乙酯、甲叔醚、乙腈和甲醇,另该样品用DCM溶解会产生分解)
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bt1985

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by q23ef at 2013-08-28 19:29:10
将刮下的硅胶放到底部塞有棉花的柱子(有砂芯的话就不用棉花)中,加展开剂或比展开剂极性大的溶剂洗脱,点板确定是否洗脱完全。

可以试一下,谢谢
4楼2013-08-29 08:33:58
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q23ef

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
bt1985: 金币+5, 有帮助 2013-08-29 08:34:08
将刮下的硅胶放到底部塞有棉花的柱子(有砂芯的话就不用棉花)中,加展开剂或比展开剂极性大的溶剂洗脱,点板确定是否洗脱完全。
2楼2013-08-28 19:29:10
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河边的芦苇

至尊木虫 (著名写手)

哈氏鹅

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
bt1985: 金币+4 2013-08-29 08:34:17
应该不会吧。都用到乙腈了洗脱能力很强了,怎么会冲不小来呢,正确的操作如二楼所说的是洗脱不是溶剂啊,一般情况下用丙酮洗到没有没有样品为止,你用极性太大的溶剂会把硅胶板上的杂志打下来的。
问题是你的展开剂是什么啊?不可能是甲醇或者乙腈吧,如果是比这俩个极性小的展开剂,没有理由用极性大的溶剂洗脱不下来的????
静于心,睿于智
3楼2013-08-28 20:51:10
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bt1985

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 河边的芦苇 at 2013-08-28 20:51:10
应该不会吧。都用到乙腈了洗脱能力很强了,怎么会冲不小来呢,正确的操作如二楼所说的是洗脱不是溶剂啊,一般情况下用丙酮洗到没有没有样品为止,你用极性太大的溶剂会把硅胶板上的杂志打下来的。
问题是你的展开剂 ...

展开剂比甲醇、乙腈小得多,DCM:EA=3:1,跑板的过程发现不能用DCM...
5楼2013-08-29 08:35:44
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