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bt1985

木虫 (小有名气)

[求助] TLC刮大板纯化样品

有经验的虫虫:
     今天TLC跑一大板,当刮下所要的斑点带后,加溶剂却溶不出硅胶中的样品,所加溶剂为制备过程中的反应和萃取溶剂,加入量为反应和萃取时的30倍,同时试了其他不同极性的好几种溶剂,仍不能溶出样品,怎么回事,求解答?谢谢!(加入溶剂为甲苯,后面试的溶剂分别有乙酸乙酯、甲叔醚、乙腈和甲醇,另该样品用DCM溶解会产生分解)
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q23ef

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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bt1985: 金币+5, 有帮助 2013-08-29 08:34:08
将刮下的硅胶放到底部塞有棉花的柱子(有砂芯的话就不用棉花)中,加展开剂或比展开剂极性大的溶剂洗脱,点板确定是否洗脱完全。
2楼2013-08-28 19:29:10
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河边的芦苇

至尊木虫 (著名写手)

哈氏鹅

【答案】应助回帖

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bt1985: 金币+4 2013-08-29 08:34:17
应该不会吧。都用到乙腈了洗脱能力很强了,怎么会冲不小来呢,正确的操作如二楼所说的是洗脱不是溶剂啊,一般情况下用丙酮洗到没有没有样品为止,你用极性太大的溶剂会把硅胶板上的杂志打下来的。
问题是你的展开剂是什么啊?不可能是甲醇或者乙腈吧,如果是比这俩个极性小的展开剂,没有理由用极性大的溶剂洗脱不下来的????
静于心,睿于智
3楼2013-08-28 20:51:10
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bt1985

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by q23ef at 2013-08-28 19:29:10
将刮下的硅胶放到底部塞有棉花的柱子(有砂芯的话就不用棉花)中,加展开剂或比展开剂极性大的溶剂洗脱,点板确定是否洗脱完全。

可以试一下,谢谢
4楼2013-08-29 08:33:58
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bt1985

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 河边的芦苇 at 2013-08-28 20:51:10
应该不会吧。都用到乙腈了洗脱能力很强了,怎么会冲不小来呢,正确的操作如二楼所说的是洗脱不是溶剂啊,一般情况下用丙酮洗到没有没有样品为止,你用极性太大的溶剂会把硅胶板上的杂志打下来的。
问题是你的展开剂 ...

展开剂比甲醇、乙腈小得多,DCM:EA=3:1,跑板的过程发现不能用DCM...
5楼2013-08-29 08:35:44
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河边的芦苇

至尊木虫 (著名写手)

哈氏鹅

【答案】应助回帖

★ ★
bt1985: 金币+2, 有帮助 2013-08-30 15:50:50
引用回帖:
5楼: Originally posted by bt1985 at 2013-08-29 08:35:44
展开剂比甲醇、乙腈小得多,DCM:EA=3:1,跑板的过程发现不能用DCM......

二氯甲烷:乙酸乙酯=3;1这个极性很小了吧,二氯甲烷溶解你试试别的溶剂比例组合(氯仿:乙酸乙酯或者大比例的石油醚:乙酸乙酯再或是小比例的丙酮:乙酸乙酯),如果找到合适的洗脱溶剂,刮板后压碎然后倒入有棉花的玻璃柱,让后加压洗脱(多次)应该会得到你的目标化合物的
静于心,睿于智
6楼2013-08-29 09:38:13
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tonywu380

木虫 (小有名气)

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bt1985: 金币+1 2013-08-30 15:50:55
用大极性溶剂如甲醇当心把硅胶冲下来。
正执
7楼2013-08-29 10:48:20
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yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye

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bt1985: 金币+1 2013-08-30 15:50:36
难道你这个产物被硅胶大量吸附了。。什么结构啊?画出来看看
哥泡的不是论坛,是寂寞....
8楼2013-08-29 13:37:47
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zgy_zn

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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bt1985: 金币+2, 有帮助 2013-08-30 15:50:24
将刮下的硅胶放到底部塞有棉花的柱子(有砂芯的话就不用棉花)中,用大极性溶剂如甲醇、EA、丙酮等洗脱,有些最好加点三乙胺等
9楼2013-08-29 16:00:19
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hoc2h2

铁杆木虫 (著名写手)

Dr.

根据你的描述应该是在硅胶上吸附或者变化了
略通有机,稍懂做药。
10楼2013-09-05 17:01:25
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