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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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bt1985

木虫 (小有名气)

[求助] TLC刮大板纯化样品

有经验的虫虫：
     今天TLC跑一大板，当刮下所要的斑点带后，加溶剂却溶不出硅胶中的样品，所加溶剂为制备过程中的反应和萃取溶剂，加入量为反应和萃取时的30倍，同时试了其他不同极性的好几种溶剂，仍不能溶出样品，怎么回事，求解答？谢谢！（加入溶剂为甲苯，后面试的溶剂分别有乙酸乙酯、甲叔醚、乙腈和甲醇，另该样品用DCM溶解会产生分解）
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1楼 2013-08-28 15:50:44
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q23ef

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
bt1985: 金币+5, ★有帮助 2013-08-29 08:34:08
将刮下的硅胶放到底部塞有棉花的柱子（有砂芯的话就不用棉花）中，加展开剂或比展开剂极性大的溶剂洗脱，点板确定是否洗脱完全。
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2楼2013-08-28 19:29:10
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河边的芦苇

至尊木虫 (著名写手)

哈氏鹅

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
bt1985: 金币+4 2013-08-29 08:34:17
应该不会吧。都用到乙腈了洗脱能力很强了，怎么会冲不小来呢，正确的操作如二楼所说的是洗脱不是溶剂啊，一般情况下用丙酮洗到没有没有样品为止，你用极性太大的溶剂会把硅胶板上的杂志打下来的。
问题是你的展开剂是什么啊？不可能是甲醇或者乙腈吧，如果是比这俩个极性小的展开剂，没有理由用极性大的溶剂洗脱不下来的？？？？
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静于心，睿于智
3楼2013-08-28 20:51:10
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bt1985

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by q23ef at 2013-08-28 19:29:10
将刮下的硅胶放到底部塞有棉花的柱子（有砂芯的话就不用棉花）中，加展开剂或比展开剂极性大的溶剂洗脱，点板确定是否洗脱完全。

可以试一下，谢谢
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4楼2013-08-29 08:33:58
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bt1985

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 河边的芦苇 at 2013-08-28 20:51:10
应该不会吧。都用到乙腈了洗脱能力很强了，怎么会冲不小来呢，正确的操作如二楼所说的是洗脱不是溶剂啊，一般情况下用丙酮洗到没有没有样品为止，你用极性太大的溶剂会把硅胶板上的杂志打下来的。
问题是你的展开剂 ...

展开剂比甲醇、乙腈小得多，DCM:EA=3:1，跑板的过程发现不能用DCM...
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5楼2013-08-29 08:35:44
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河边的芦苇

至尊木虫 (著名写手)

哈氏鹅

【答案】应助回帖

★ ★
bt1985: 金币+2, ★有帮助 2013-08-30 15:50:50
引用回帖:
5楼: Originally posted by bt1985 at 2013-08-29 08:35:44
展开剂比甲醇、乙腈小得多，DCM:EA=3:1，跑板的过程发现不能用DCM......

二氯甲烷：乙酸乙酯=3;1这个极性很小了吧，二氯甲烷溶解你试试别的溶剂比例组合（氯仿：乙酸乙酯或者大比例的石油醚：乙酸乙酯再或是小比例的丙酮：乙酸乙酯），如果找到合适的洗脱溶剂，刮板后压碎然后倒入有棉花的玻璃柱，让后加压洗脱（多次）应该会得到你的目标化合物的
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静于心，睿于智
6楼2013-08-29 09:38:13
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tonywu380

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
bt1985: 金币+1 2013-08-30 15:50:55
用大极性溶剂如甲醇当心把硅胶冲下来。
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正执
7楼2013-08-29 10:48:20
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yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
bt1985: 金币+1 2013-08-30 15:50:36
难道你这个产物被硅胶大量吸附了。。什么结构啊？画出来看看
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哥泡的不是论坛,是寂寞....
8楼2013-08-29 13:37:47
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zgy_zn

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
bt1985: 金币+2, ★有帮助 2013-08-30 15:50:24
将刮下的硅胶放到底部塞有棉花的柱子（有砂芯的话就不用棉花）中，用大极性溶剂如甲醇、EA、丙酮等洗脱，有些最好加点三乙胺等
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9楼2013-08-29 16:00:19
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hoc2h2

铁杆木虫 (著名写手)

Dr.
根据你的描述应该是在硅胶上吸附或者变化了
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略通有机，稍懂做药。
10楼2013-09-05 17:01:25
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