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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 小角XRD表征问题
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physchemboy

银虫 (小有名气)

[交流] 小角XRD表征问题

我最近在做SBA-15系列材料小角XRD测试时，发现对于同一个样品，测试了几次竟然出现峰位置不一致的情况。同一个样品的100峰可以相差0.05度！
不知道大家有没有遇到过类似情况以及了解出现这种情况的原因？
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1楼 2007-11-14 23:27:31
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halelxy

铁杆木虫 (正式写手)

排除机器不稳定的因数

★
buffaloli(金币+1,VIP+0):谢谢应助！
最大可能是你压片的时候用力不同造成，我曾经试过，用力压和轻轻压平，峰位有差别，可以用涂抹法试试。
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2楼2007-11-15 08:12:59
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cuimiaofeng

金虫 (正式写手)

小虫虫
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):谢谢应助！
我也觉得是片没压好，建议压的时候不要太用力，铺平就行
或者你们的机器太老了
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我是小木虫里的一只小虫虫
3楼2007-11-15 08:32:10
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physchemboy

银虫 (小有名气)
buffaloli(金币+0,VIP+0):徐如人教授在多孔材料化学一书中对于XRD测试样品的准备讲述比较详细，可以参考。
引用回帖:
Originally posted by halelxy at 2007-11-15 08:12:
最大可能是你压片的时候用力不同造成，我曾经试过，用力压和轻轻压平，峰位有差别，可以用涂抹法试试。

引用回帖:
Originally posted by cuimiaofeng at 2007-11-15 08:32:
我也觉得是片没压好，建议压的时候不要太用力，铺平就行
或者你们的机器太老了

谢谢LS二位
压平肯定是要的。可是从原理上来分析，根据2dsinθ＝nλ ，同一个样品的d值相同，应该对应的θ值相同。怎么会峰位置有变化呢？

[ Last edited by physchemboy on 2007-11-15 at 10:53 ]
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4楼2007-11-15 10:52:24
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刘剑

木虫 (著名写手)
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):谢谢热心应助！
就小角衍射来讲，在3°-10°之间的仪器噪声较大，灵敏度较低，误差是很大的，并且进行小角衍射还容易损坏衍射仪，所以出现LZ说的情况是比较正常的。一般来说，角度越大，仪器的信噪比增大，灵敏度越高，建议LZ在大角上找线索。
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一生学习，学习一生！
5楼2007-11-15 13:49:59
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hanwei79

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by physchemboy at 2007-11-15 10:52:



压平肯定是要的。可是从原理上来分析，根据2dsinθ＝nλ ，同一个样品的d值相同，应该对应的θ值相同。怎么会峰位置有变化呢？

[ Last edited by physchemboy on 2007-11-15 at 10:53 ]

因为仪器的角度校正是以样品台平面为基准的，你的粉末样品要是超出或低于样品台，肯定会影响角度的了。
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6楼2007-11-15 19:47:16
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yupingli123

金虫 (正式写手)
★ ★
nxl5096224(金币+2,VIP+0):谢谢关注啊~
我在对MCM-41和SBA-15进行XRD测试时，发现同一个样品分别取不同位置的粉末压片测几次，其峰强度高低确实差别较大，但峰位置似乎变化不明显。你可用毛玻璃片测试，用另一玻璃片压片制样试一下，这样几次压片用力不均的现象可缓解，观察一下峰位置重现性如何。
另外，你观察一下同一个样品同一个片，测试几次结果有变化吗？同一个样片同样的样品粉末分别压几次片，再观察；同一个样品分别取不同位置的粉末压片，观察测试结果。从而排除一下是仪器的问题？压片的问题？还是样品本身的问题？
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7楼2007-11-15 20:07:30
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physchemboy

银虫 (小有名气)
我同一个样品最多时测了五遍，结果出现了三种相差较大的结果


[ Last edited by physchemboy on 2007-11-16 at 09:58 ]
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8楼2007-11-16 09:47:09
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dzhonglin

银虫 (小有名气)
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):谢谢关注！
同一样品出现不同的峰，应该主要是因为样品没有混合均匀，这样样品不同位置颗粒的大小不一，影响测试结果。甚至同一样品不同位置的颗粒质量可能也会不一，我有一次做的SBA-15的晶化后的溶液分两部分抽滤，结果第一部分抽滤的样品形成了很好介孔峰，第二部分抽滤后的样品形成的介孔峰却很差。所以，无论是抽滤还是测试前都最好将物料混合均匀。
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9楼2007-11-16 12:59:40
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